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【讨论】如何拍摄分子筛的高分辨照片

透射电镜(TEM)

  • 请问如何拍摄微孔分子筛及中空孔子筛的高分辨图象,我打算能够看到孔道排列、晶格相等信息? 那么拍摄之前是否需要先将衍射踩正了,对这个方法及原理是在是比较糊度!如果需要衍射踩正的话,这些分子筛材料是否容易受到辐射损坏啊?谢谢各位达人的指点!!
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  • 蓝莓口香糖

    第1楼2008/08/28

    对于分子筛仍然可以得到很好的电子衍射,根据这个把方向调整好。如果样品不耐辐照,那就把光散开,在比较低的倍数下拍照。分子筛的周期结构比较大,不需要很高的倍数就能看清。

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  • zdlkkk

    第2楼2008/08/28

    这个需要有一定的基础。
    一般用10-15k倾转,200k-400k拍照(晶格像到原子像)。
    轴一定要正。一般不耐辐照的材料都有一个电子束压强的的极限值,先把这个找到之后的实验就比较方便了。

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  • 蓝莓口香糖

    第3楼2008/08/29

    简单地说,整个对中和调整过程跟通常的高分辨操作相同,包括高倍物镜消像散,只是拍照时倍数降低,只要在相应倍数下把需要的细节看出来就算合适。这样做的好处一是可以避免辐照损伤,另外也缩短拍照时间,减小漂移。

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  • zdlkkk

    第4楼2008/08/29

    斑竹说的很有道理。至于电子束强度与曝光时间之间的平衡,我个人选择了弱光;虽然我问很多做类似工作的朋友,一般他们都会选降低曝光时间。光线弱到一定程度样品基本就不会动了,也不会坏。我最长用过2分钟来拍一张分子筛的高分辨,很不幸的是至今这张照片还没有发表;(。不过楼主可以在实验过程中自己进行选择,希望能帮到你。真正怕照得分子筛开始没有几十个小时很难拍到好照片的,这是很份艰辛的工作。

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  • 天黑请闭眼

    第5楼2008/08/29

    微孔就是踩衍射,和普通晶体一样,只是要注意辐照损伤。

    介孔耐辐照稍微好些,不过不能转衍射,可以通过正空间倾转来得到不同的晶面,但需要点经验。

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