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【求助】我的液相色谱泵压波动厉害是怎么回事

  • emeth3012003
    2008/08/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,小弟也就是前几天用60%乙腈水跑过2小时,今天小弟使用时调节流速为0.3 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA ,发现基线抖得很厉害,并且是随泵压波动而变化,每当一个泵开始工作时泵压就骤减,然后回升,随泵变化出现一个波峰,当左泵工作时泵压就波动30psi左右,右泵工作时波动20psi左右,所以就是一个大波(约1nA高)一个小波(约0。5nA高),很影响测量,我走仪器5个小时,(开始时曾把泵速调到0.8 mL/min跑了1个小时),发现泵压还是波动厉害,并且不减小反而加大,请问是怎么回事,谢谢
    此外我用的是色谱级80%乙腈水,超声除气1小时,有在线除气,有温控,使用前在抽气阀用抽气注射器抽了30ml液体。用的是bas的pm-92泵。
    我前几天运行时就遇到这问题,也在论坛问过,只是当时没注意到和泵压变化有关
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  • 油和米

    第1楼2008/08/28

    可能 泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相;或者单向阀的小球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。还要注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气;如果单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
    若上述操作仍不能解决,可用异丙醇冲洗流动(无色谱柱冲洗,由手动进样器直接进检测器),流量为3-4ml/min冲洗50分钟左右,然后重新安装色谱柱,更换流动相平衡,如此再不能解决泵压波动故障,就换配件吧。

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  • nnsss

    第2楼2008/08/29

    再小流速长时间走一下系统,如还不行将单向阀卸下,用异丙醇:水=1:1超声处理,如还不行,将密封超声,再不行,就更换以上配件!可联系我免费帮你13132151300

    emeth3012003 发表:小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,小弟也就是前几天用60%乙腈水跑过2小时,今天小弟使用时调节流速为0.3 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA ,发现基线抖得很厉害,并且是随泵压波动而变化,每当一个泵开始工作时泵压就骤减,然后回升,随泵变化出现一个波峰,当左泵工作时泵压就波动30psi左右,右泵工作时波动20psi左右,所以就是一个大波(约1nA高)一个小波(约0。5nA高),很影响测量,我走仪器5个小时,(开始时曾把泵速调到0.8 mL/min跑了1个小时),发现泵压还是波动厉害,并且不减小反而加大,请问是怎么回事,谢谢
    此外我用的是色谱级80%乙腈水,超声除气1小时,有在线除气,有温控,使用前在抽气阀用抽气注射器抽了30ml液体。用的是bas的pm-92泵。
    我前几天运行时就遇到这问题,也在论坛问过,只是当时没注意到和泵压变化有关

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  • 有水有渝

    第3楼2008/08/29

    应助达人

    把单向阀清洗一下,还要看看柱塞杆的密封性,有没有漏液.

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  • zhaoyongxiu

    第4楼2008/08/29

    我认为就是进气泡了!

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  • wsy18

    第5楼2008/08/29

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  • 深海游鱼

    第6楼2008/08/29

    不是堵了,就是漏了,检测一下单向阀和管路彻底清洗一下。

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  • yqx1985

    第7楼2008/08/29

    这样的问题,应该可以归结为固有误差了。你可以看看是不是管路漏了

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  • vickey-gxy

    第8楼2008/08/30

    rif 发表:可能 泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相;或者单向阀的小球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。还要注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气;如果单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
    若上述操作仍不能解决,可用异丙醇冲洗流动(无色谱柱冲洗,由手动进样器直接进检测器),流量为3-4ml/min冲洗50分钟左右,然后重新安装色谱柱,更换流动相平衡,如此再不能解决泵压波动故障,就换配件吧。

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  • emeth3012003

    第9楼2008/08/31

    谢谢各位达人的帮助,我会试试的

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  • hnhbph

    第10楼2008/09/01

    有可能是单向阀脏了,卸下来清洗清洗。

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