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【求助】N2000工作站内标

  • zc56264560
    2008/09/02
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 看我操作步骤:
    内标物质水杨酸甲酯(含量100%),
    配制浓度为5.72mg/ml(已换算浓度)
    标品龙脑对照(含量99.8%),
    配制浓度为5.21mg/ml(已换算浓度),用上述内标液稀释。
    一、首先进2针对照,获得标准谱图
    二、打开离线--方法--积分(选内标法)------采用----组分表----打开标准谱图
    三、操作见图

    请问: 图中内标物量如何填?(1)
    四、点击采用----点校正,进入界面--校正---点标准含量---输入见下图

    请教:图中内标水杨酸含量(2),对照龙脑含量(3),样品重量(4),重复次数(5)都如何填?
    五、点ok----点加入标样谱图----调另一标样谱图---点校正完毕--进入下界面如图:

    为什么出现(内标物没有曲线)

    为什么没出现校正因子?
    请教大虾能回答上面的(1),(2),(3),(4),(5)

    说明:标样谱图没修改积分参数,进2针不平行,见下2个标样图(图1、图2均为同一标品):
    图1 (进标样第一针) 原图

    修改参数图

    图2 (进标样第二针) 原图

    修改参数图


    2针很不平行,我做液相手工进都很平行的,再看工作站默认积分的峰很宽,什么问题?
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  • zc56264560

    第1楼2008/09/02

    表中图1内标物量,纯度,表3内标含量,标品含量都怎摸填啊?,没单位
    我杂填得到和图4、5一样结果(内标物没有校正曲线, 标品校正曲线和线性方程)

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  • 有水有渝

    第2楼2008/09/02

    应助达人

    这个软件我只做过外标法的单点校正曲线,内标法没做过,你把浓度输入含量项下,样品量就设100,看看行不行.

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  • zc56264560

    第3楼2008/09/02

    好象不行 我试过

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  • KEN

    第4楼2008/09/03

    内标物质水杨酸甲酯(含量100%),配制浓度为5.72mg/ml;
    标品龙脑对照(含量99.8%),配制浓度为5.21mg/ml。
    因为标样中同时有内标物和标准品,楼主上面所述的配制浓度是否是指混合后二者分别的浓度值?如不是楼主可以进行必要的换算。
    如果是,则组分含量处分别输入:内标处输入“100”,标品处输入“91.08”(标品的浓度除以内标的浓度再乘以100后所得出的数值)。在组分表内的内标后的内标物量处不用填(选系统的默认值)。
    校正后,再进样品分析前,需在“方法”、“积分”内的样品重量内输入样品的称样数据。具体数据需要知道楼主的详细操作步骤(称样重量和配制后的体积等)。
    如有疑问,可与我联系。

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  • yangliuxiang

    第6楼2008/09/03

    你的标样做出的峰高和峰面积怎么有那么大的差别,你重新进几针,挑计算过峰面积的RSD不超过2%的来做标准谱图,另外你在做校正曲线的时候填表是不是没有填对,我们专业生产冰片,每天都做这个方法,工作站也是N2000的,好像做出来的不是这样的啊?

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  • zc56264560

    第7楼2008/09/03

    我QQ56264560 请教大虾!

    yangliuxiang 发表:你的标样做出的峰高和峰面积怎么有那么大的差别,你重新进几针,挑计算过峰面积的RSD不超过2%的来做标准谱图,另外你在做校正曲线的时候填表是不是没有填对,我们专业生产冰片,每天都做这个方法,工作站也是N2000的,好像做出来的不是这样的啊?

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  • zc56264560

    第8楼2008/09/03

    标样中同时有内标物和标准品,上面所述的配制浓度是否是指混合后二者分别的浓度值,也就是按100%的量,未换算。
    要换算完是不是按您说的:组分含量处分别输入:内标处输入“100”,标品处输入(标品的浓度除以内标的浓度再乘以100后所得出的数值)。在组分表内的内标后的内标物量处不用填(选系统的默认值)
    但是我看N2000说明书里VE的内标法没有说:组分含量处分别输入:内标处输入“100”,标品处输入(标品的浓度除以内标的浓度再乘以100后所得出的数值)。 请教!

    gzzdgx 发表:内标物质水杨酸甲酯(含量100%),配制浓度为5.72mg/ml;
    标品龙脑对照(含量99.8%),配制浓度为5.21mg/ml。
    因为标样中同时有内标物和标准品,楼主上面所述的配制浓度是否是指混合后二者分别的浓度值?如不是楼主可以进行必要的换算。
    如果是,则组分含量处分别输入:内标处输入“100”,标品处输入“91.08”(标品的浓度除以内标的浓度再乘以100后所得出的数值)。在组分表内的内标后的内标物量处不用填(选系统的默认值)。
    校正后,再进样品分析前,需在“方法”、“积分”内的样品重量内输入样品的称样数据。具体数据需要知道楼主的详细操作步骤(称样重量和配制后的体积等)。
    如有疑问,可与我联系。

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  • yangliuxiang

    第9楼2008/09/04

    N2000面积内标法校正曲线的制作操作方法如下:
    1.首先获得标准谱图(连系进样多次,并且RSD符合要求)
    2.数据采集--关闭查看基线--方法--积分
    3.面积--内标法--采用--组分表
    4.谱图(打开标准谱图)--自动调节--全选
    5.命名峰(填表:命名各组分名称,如果是内标法则要标明其中的内标峰“是”,内标物纯量要设为1或实际含量,将内标峰拖放到第一位)
    6.采用--提示“提交成功”--校正
    7.组分含量(输入各组分实际含量,内标组分的含量为“1”或实际含量,选择重复次数,即进样采集的次数
    8.加入标样(一次打开连系进样获的的标准谱图文件)
    9.校正完毕--得到各组分的校正曲线
    10.保存此时建立的“面积内标法”到指定的文件夹

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  • yangliuxiang

    第11楼2008/09/04

    可以呀,我们天天都做的啊,你在试试看吧,工作站是N2000的吗?我的朋友也用这个方法,药检部门交给做的啊

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  • 阿du

    第12楼2008/09/04

    这个基本差不多了。
    内标法设置中第一个峰必须是内标。

    yangliuxiang 发表:N2000面积内标法校正曲线的制作操作方法如下:
    1.首先获得标准谱图(连系进样多次,并且RSD符合要求)
    2.数据采集--关闭查看基线--方法--积分
    3.面积--内标法--采用--组分表
    4.谱图(打开标准谱图)--自动调节--全选
    5.命名峰(填表:命名各组分名称,如果是内标法则要标明其中的内标峰“是”,内标物纯量要设为1或实际含量,将内标峰拖放到第一位)
    6.采用--提示“提交成功”--校正
    7.组分含量(输入各组分实际含量,内标组分的含量为“1”或实际含量,选择重复次数,即进样采集的次数
    8.加入标样(一次打开连系进样获的的标准谱图文件)
    9.校正完毕--得到各组分的校正曲线
    10.保存此时建立的“面积内标法”到指定的文件夹

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