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【原创】GC-14C操作说明
wangzhi723
2008/09/11
私聊
气相色谱(GC)
五 FTD检测器
安装时一般装在2#FID 上,这里以此来说明。
A:开机步骤
1, 将信号线接到 FTD检测器上(即FID 检测器)。
2, 将 H2 和AIR 的切换阀切换到 FTD 的位置上。
3, 取下2#FID 的收集极,安装上FTD 检测器。
4, 开载气,将载气压力调至0.7Mpa,根据分析方法选择柱子(已老化好)。
当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封垫),主P表压力调至0.5Mpa,将流量计接到柱子出口,调M1表或M2表(根据INJ1或INJ2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到2#FID上(加密封垫)。
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#P表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到2#FID上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右,调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。
用毛细柱时,须加尾吹气,方法就是从H2管线引入部分载气,一般从M2表引入,在M2表的输出端接上流量计,调节M2表使得流量为30ml/min左右,取下流量计后接上三通管, 三通的另两端分别接到2#H2表的输出上(从切换阀来)和2#FID的H2进口。
5 柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,进行以下操作:
6 铷铢老化。(此步不需每次使用都进行,新换铷铢后和检测器一段时间不用后需进行,此外,基线不好时也要老化,一般新换铷铢老化时间为1小时左右,其余 20分钟即可,老化对铷铢消耗大,要慎重进行。)
进样口(填充柱及 SPL 不同)和 COL 的温度设为室温;DET 的温度设为分析条件所给的温度,如250℃;
按SYSTEM键,启动加热,等DET 的温度达到设定值后,开H2 和AIR ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3Mpa,调H2 和 AIR阀 。(即将2#FID的H2 和AIR 的压力调到50Kpa。)
按DET#键及▽△键,进入FID 画面,按 ON键,灵敏度RNG 设为分析条件所给的值。(如0,1,2,3),POL 极性选为2。
再按一次▽ 键,进入FTD 电源控制器画面,按ON 键,将 CURR 值设为200,即开始进行铷铢老化。此时不要进行任何操作。
7 背景电流调整。
进样口(填充柱及 SPL 不同)和 COL 的温度设为室温;DET 的温度设为分析条件所给的温度,如250℃;
按SYSTEM键,启动加热,等DET 的温度达到设定值后,开H2 和AIR ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3Mpa,调H2 和 AIR阀 。(即将2#FID的H2 和AIR 的压力调到50Kpa。)
按DET#键及▽△键,进入FID 画面,按 ON键,灵敏度RNG 设为分析条件所给的值。(如0,1,2,3),POL 极性选为2。
再按一次▽ 键,进入FTD 电源控制器画面,按ON 键,将 CURR 值设为分析条件所给的值,(一般该值范围为20—100,数字越大,灵敏度越高,铷铢消耗越快。)如设为40。此时ADJ 值自动变为1,开始进行背景电流调整。注意背景电流调整时不要改动各设置和调零。
刚开始调整时,电源控制器画面显示N.RDY ,大约20分钟后,N.RDY 变为 ON ,此时可将 ADJ 值从 1 强制改为 0,背景电流调整完成。
8 设定进样口和COL 的温度,根据仪器系统配置设定进样口温度(SPL 和DRI 时不一样)(数值参照分析条件),再设COL的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按PROG键和▽△键设定。(数值参照分析条件)
按FUNC 5 ENT 三个键,设定READY检查项(所用的温度模块),设定完后,按ESC 键退出。
9 用毛细柱时,根据分析条件选择SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL键 ,通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS;当用SLESS 时,在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。
10 等READY 状态指示灯亮后,在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。
11 进样,按START 键启动。分析结束后停止,数据解析。
B:关机步骤
1 按DET#键及▽△键,进入FTD 电源控制器画面,将 CURR 值设为0,按OFF 键,
关上FTD 电源控制器。
2 按DET#键及▽△键,进入FID 画面,按OFF 键,关上FID 放大器。
3 关H2和AIR。(包括压力表及减压阀,发生器电源)
4 降温,将各温度设为室温。
5 等各温度降到50℃以后,关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。
6 关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。
C:注意事项
1,H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
2,柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵以及污染检测器。
3,备用铷铢及检测器不用时,一定要干燥保存。
4, 所用载气及H2 一定要是高纯的,AIR 若用发生器等一定要干燥处理。载气最好用He 气。AIR和H2 建议用钢瓶。
5, 基线不好,可能是进样口及柱子污染,先清理进样口及老化柱子后,再决定是否老化铷铢。
6, 老化及背景电流调整时,一定不要升进样口和COL 的温度。
7, 更换检测器一定要在关机的情况下进行。
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