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【求助】样品前处理方法探讨!

  • gongmingming
    2008/09/18
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 各位大虾:
    样品的前处理方法,一般可主要分为哪些?其中的酸溶法和碱溶法有何区别?
    酸溶法主要针对哪些样品?有什么优点和缺点?用什么试剂?
    碱溶法主要针对哪些样品?有什么优点和缺点?用什么试剂?
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  • liu999999

    第1楼2008/09/19

    从大的分类讲,样品消解可以分为湿消解与干灰化两类。
    酸溶法主要为湿消解,针对样品量比较大,可以批量试验,一般用硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸。
    碱溶法利用样品熔融制备样品,一次灰化样品个数比较少,一般用碳酸钠。

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  • gongmingming

    第2楼2008/09/19

    就是说酸溶解需要微波助消解,而碱溶则不需要?

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  • liu999999

    第3楼2008/09/19

    酸溶可以用常规方法,例如电热板也可以用微波炉等等;
    碱溶只能用马弗炉,一般马弗炉或者微波马弗炉。

    gongmingming 发表:就是说酸溶解需要微波助消解,而碱溶则不需要?

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  • gongmingming

    第4楼2008/09/19

    我现在就是用的酸消解法,但是想了解下碱溶法怎么弄的?
    在用碱溶的时候,对称样量有无要求,或是加多少碱?一般在马弗炉多少温度,烧多久? 针对一些粉料(钴酸锂等)?
    你有无这方面资料,能否上传一个,或发自我邮箱(gmmlvzxj◎yahoo.com.cn)
    谢谢!

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  • liu999999

    第5楼2008/09/20

    针对不同的样品,针对测定的项目,碱融法差别很大的,没有通用做法的。

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  • zhmyx

    第6楼2008/09/20

    可以看一下《土壤农化分析》

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  • kenfang88

    第7楼2008/09/24

    碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔,在用酸消解?
    要测99.99%三氧化铝晶体里面的杂质该如何处理样品,请指教!

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  • AK-47(冲)

    第8楼2008/09/26

    注意:1.该方法在加硝酸前均呈碱性,故称之为碱熔融,我们的ICP AAS等均有玻璃部件,所以加硝酸以后需要测试溶液的PH值,以免损伤仪器.
    2.碱熔融一般针对塑料样品效果还是很好的,一般乘重为0.3000g左右.加适量碳酸钠(以能完全覆盖住样品颗粒为佳),尽量不使样品直接和坩埚直接接触(防止粘连),入马弗炉,具体温度视样品和待测元素决定.如测塑料中铅 一般温度控制在450度,而测镉温度就需要低..时间也是需要根据样品来确定的.
    样品取出后颜色呈灰色为最佳(塑料类样品),然后需要一个重要步骤--研磨,需将样品研磨成很细很细的颗粒,这个决定了测试数据的偏离程度.接下来就是加硝酸,过滤,定容等..
    个人理解,请大家斧正.

    kenfang88 发表:碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔,在用酸消解?
    要测99.99%三氧化铝晶体里面的杂质该如何处理样品,请指教!

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  • 龙游天涯

    第9楼2008/09/30

    酸溶用电热板怎么消解啊,请教下?

    liu999999 发表:酸溶可以用常规方法,例如电热板也可以用微波炉等等;
    碱溶只能用马弗炉,一般马弗炉或者微波马弗炉。

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  • 雨夜孤影

    第10楼2008/11/21

    碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔,在用酸消解?
    用酸消解只是为了调节PH值吗?要是仪器不需要调节PH值,那就是说可以不加酸吗?想问下加酸的目的是什么?谢谢!~

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