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【求助】气体分析色谱条件?

气相色谱(GC)

  • 求助各位大侠:
    本人系气相菜鸟,但实验急需,望指教!
    我用的型号是GC9800,TCD检测器,用来分析检测气体成分(主要检查氢气含量,大概成分有氧气,氮气,二氧化碳,氢气),用的是氩气作载气。
    想求助详细色谱条件!(如柱温,进样温度,检测器温度,气体流速等)
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  • 汾阳王

    第1楼2008/09/21

    我做的是焦炉煤气。整个方案如下:
    1.双TCD 型号:GC950
    一个通道用2m长5A分子筛柱子,H2作载气,流速20~30ml/min,进样口和检测器都是60度,柱温40度,桥电流40mA,出峰O2、N2、CH4、CO2(我的错误,是CO);
    另一个通道用2m长GDX-502柱子,H2作载气,流速20~30ml/min,进样口和检测器都是60度,柱温40度,桥电流60mA,出峰CO2、C2H4、C2H6。
    2.单TCD 型号:GC9890A
    用2m长5A分子筛柱子,Ar作载气,流速30~40ml/min,进样口和检测器都是70度,柱温50度,桥电流60mA,出H2、O2合峰,其他组分不管。
    2中合峰减去1中O2得到H2浓度。

    如果你的H2浓度很大,O2浓度很小,建议用两步差减法;如果浓度都不大,可参考1的分析条件(载气换成Ar)。仪器不同,实际参数可通过实验来调整到最佳。

    zhang1985 发表:求助各位大侠:
    本人系气相菜鸟,但实验急需,望指教!
    我用的型号是GC9800,TCD检测器,用来分析检测气体成分(主要检查氢气含量,大概成分有氧气,氮气,二氧化碳,氢气),用的是氩气作载气。
    想求助详细色谱条件!(如柱温,进样温度,检测器温度,气体流速等)

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  • chen987

    第2楼2008/09/21

    看了,不错的说。

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  • dingrm

    第3楼2008/09/21

    5A分子筛的柱子,CO2出峰吗,是不是CO呀

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  • 汾阳王

    第4楼2008/09/21

    不好意思,粗心大意敲错了,谢谢您的细心指点,我这就改正错误!

    dingrm 发表:5A分子筛的柱子,CO2出峰吗,是不是CO呀

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  • zhang1985

    第5楼2008/09/22

    谢谢各位!
    我的检测气体主要成分是氮气和二氧化碳,氢气和氧气浓度低,目标主要是检查氢气所占百分比。

    “2中合峰减去1中O2得到H2浓度”????小弟对这个不懂,能否详细赐教!谢谢。

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  • 汾阳王

    第6楼2008/09/22

    你的组分比我的要简单。H2和O2浓度都不高的话不用那么麻烦,可以Ar作载气,5A分子筛直接测H2、O2和N2;GDX-502出CO2。至于有没有一根柱子可以一起出,我没有做过,听说C2000填充柱可以做。不知道有没有用这根柱子做过的?

    zhang1985 发表:谢谢各位!
    我的检测气体主要成分是氮气和二氧化碳,氢气和氧气浓度低,目标主要是检查氢气所占百分比。

    “2中合峰减去1中O2得到H2浓度”????小弟对这个不懂,能否详细赐教!谢谢。

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2008/09/22

    可以尝试用3m长TDX-01柱子,Ar作载气,检测器都是60度,柱温40度,桥电流80A,应该可以分离上述气体。用分子筛柱分离氢氧氮效果虽然好,但是如果样品气中二氧化碳含量高的话容易使分子筛柱失效

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  • nitrogen

    第8楼2008/09/23

    请教7楼,只用TDX,氧氮分不开吧,氧氮会是合峰,这样的话用面积归一法还是可以算氢气的浓度的吧?

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