我在故我思
第4楼2008/09/23
“氧化铝(alumina)不如弗罗里硅土那样常用,但价格便宜,也是一种比较重要的吸附剂。它有酸性、中性、碱性之分,可根据农药的性质选用。有机氯、有机磷农药在碱性中易分解,用中性或酸性氧化铝。均三氮苯类除草剂则使用碱性氧化铝。它最大的特点就是淋洗液用量较少,但一般由于氧化铝的活性比弗罗里硅土要大得多,因而农药在柱中不易被淋洗下来,当用强极性溶剂时,则农药与杂质又会同时被淋洗下来,所以在应用前必须将氧化铝进行去活处理。
市售的吸附层析活性氧化铝(中性或酸性),先在130℃左右温度下活化4 h以上,然后加入相当于5~10%重量的蒸馏水,在研钵中仔细混合,倒入瓶中盖紧,放置过夜使活性一致。
用10%乙醚/正己烷100 mL淋洗,从含5%水的10 g氧化铝柱中定量回收的有乙硫磷、对硫磷、马拉硫磷、苯硫磷、二嗪磷、氯硫磷、艾氏剂、滴滴涕、滴滴依、滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、林丹和七氯等,对于极性较强的一些有机磷农药也可以用2%丙酮/正己烷淋洗液。”
——《农药残留分析》-岳永德
我在故我思
第5楼2008/09/23
“(2)氧化铝:氧化铝可能带有碱性(因其中可混有碳酸钠等成分),对于分离一些碱性中草药成分,如生物碱类的分离颇为理想。但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。除去氧化铝中碱性杂质可用水洗至中性,称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,本适用于酸性成分的分离。用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝,不仅可中和氧化铝中含有的碱性杂质,并可使氧化铝颗粒表面带有NO3-或Cl-的阴离子,从而具有离于交换剂的性质,适合于酸性成分的层析,这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝,用于柱层析的,其粒度要求在100~160目之间。粒度大于100目,分离效果差:小于160目,溶浓流速大慢,易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比,一般在1:20~50之间层析柱的内径与柱长比例在1:10-20之向。
在用溶剂冲洗柱时,流速不宜过快,洗脱液的流速一般以每半~1小时内流出液体的毫升数与所用吸附剂的重量(克)相等为合适。”
—— http://baike.baidu.com/view/898006.htm