【谱图】哪位老师做过四种同时检测

楼主这个问题过于笼统。。。

哪四个沙星啊。。。。

楼主可以先查找一种沙星的条件（最好是有机相大的），然后进样其他三种，看出峰分离情况调整。。。

唉，什么问题吗！

应助达人

是已有成熟方法，不知道定位吗，每个标品配制一个溶液，进一针确定位置就行了。

对不起，我是说的过于笼统。我想要的是，检测鸡肉中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星这四种沙星同时的检测方法。我现在手里有一套这四种沙星同时检测的方法，在附件中。
我按照这个方法做了标准，但是进四种标准的混标样，出四个峰，还不错，但是进单标后出的峰还是四个。不知道为什么，进样器也洗过，洗过后的第一针还不错，但是第二针就又不行了。请问按照这个方法，我应该每进一次样都洗下进样器吗？那是很费时间的啊，还有洗进样器，我用的是水，但是见效很慢。请各位老师赐教！！！

不胜感激！！

四种沙星同时检测方法

氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星同时检测条件
试剂和材料
1、    乙腈（提取时用分析纯、配流动相时用色谱纯）
2、    正己烷：用乙腈饱和——用分液漏斗加少量乙腈，混匀。再加乙腈饱和，分层后弃去乙腈。
3、    10%磷酸：磷酸+水=10+90（V/V）
4、    乙腈水溶液：乙腈+水=20+80（V/V）
5、    无水硫酸钠：经640℃灼烧4小时后，贮于密闭容器中备用。
6、    0.01mol/L四丁基溴化胺（PH=3.0）：称取3.22G四丁基溴化胺，溶解于1000ml水中，用10%磷酸调节到3.0
7、    0.03mol/L氢氧化钠溶液：取5.0mol/L氢氧化钠0.6ml，加水稀释至100ml。
8、    0.02mol/L磷酸溶液：取85%磷酸1.36ml。用水稀释至1000ml。
9、    四氢呋喃（色谱纯）
10、    标准溶液：准确称取氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、恶喹酸、氟甲喹（Dr。Ehrenstorfer Gmbh公司产品，纯度≥99%）标准品各0.0100g于100ml容量瓶中，加入10ml 0.03mol/L氢氧化钠进行溶解，用乙腈定容至刻度，摇匀，得100微克每毫升的标准储备液。上述各标准备液，以乙腈水溶液（乙腈+水=20+80）为溶剂逐级稀释成所需要的混合标准溶液，置4℃冰箱中保存。
仪器和设备
液相色谱，荧光检测器，色谱工作站
高速分散均质器
旋涡混合器
旋转蒸发仪
低速台式离心机
±0.01电子天平
酸度剂
离心机
浓缩瓶
50离心管
10离心管
提取和净化
试料的制备包括：
取绞碎后的供试样品，作为供试试料
取绞碎后的空白样品，作为空白试料
取绞碎后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料
称取10g试料，置于50ml离心管中，加乙腈20ml，无水硫酸钠2g，置旋涡混合器混提取5分钟，3000转离心10分钟`上清液转入浓缩瓶中。残渣分别用乙腈20ml，再重复提取两次。离心上清液于150ml分液漏斗中，向分液漏斗中加入40ml正己烷，振荡混合均匀，下层移入浓缩瓶，50-55℃旋转蒸发至干，用1ml乙腈-水溶液（2+8）、2ml乙腈饱和的正己烷溶解残余物，转入10ml离心管中，3000转离心10分钟，弃去正己烷层（上层），下层清液用尼龙微孔滤膜过滤，供高效液相色谱分析。
色谱分离条件
在本实验中6种药物中，氟甲喹、恶喹酸属于第二代QNs，与其余4种（第四代QNs）结构差异较大，荧光检测波长也不相同，因而这6种QNs不能采用荧光检测器同时测定，紫外检测器可以同时测定这6种QNs，但检测灵敏度较荧光检测器低，且受基质干扰大，对净化要求很高。故本实验采用两种不同的色谱分离条件进行检测。

氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、同时检测条件：
色谱柱：KROMASI10DS（250MM*4.6MM，5微M）
流动相：0.01mol/L四丁基溴化胺（PH3.0）：乙腈=（94：6V/V）
流速：1.0ml/min
柱温：40℃
检测波长：激发波长280MM，发射波长480MM
进样量：5微升
恶喹酸、氟甲喹同时检测条件
色谱柱：KROMASI10DS（150MM*4.6MM，5微M）
流动相：0.02mol/L磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃（69+16+15）
流速：1.0ml/min
柱温：40℃
检测波长：激发波长325MM，发射波长369MM
进样量：10微升

楼主的进样量太小了,我们平时做都是进100ul,你看到的4个峰有可能是溶剂峰或杂质峰,你可以不加标样进一下验下一下是不是.最好能将图传上来大家给你看看.

高效液相色谱同时测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留
高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱同时测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留.pdf[/url]

进不同标样，进样器一定要洗，而且不能用水，用乙腈。若要快速，四个标准样，称量取1，2，3，4倍，记录编号。一次进样，看峰高，基本就可定性了。