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【讨论】关于EN71-3中重金属检测的前处理

原子吸收光谱(AAS)

  • EN71-3中重金属检测的前处理要求模拟人体胃液环境:使用0.07±0.005mol/L的盐酸提取液,调节pH在1.0~1.5之间,37±2℃下避光恒温震荡1小时,过滤离心。
    请问:酸度、温度、以及光照对提取的结果分别影响有多大?如果常温震荡提取效果会相差很大吗?避光该如何做到?
    另外,在EN71-3中说过滤完(有必要的进行离心处理)的样液尽快进行测试,逼人始终觉得应该对过滤的样液先定容然后在测试,这样在计算中才有可靠的体积数据,恕我愚钝,请专家给予明示。
    再则,EN71-3中提到,如果提取液当天无法完成测试,需要隔夜,应该用1mol/L的盐酸处理,但是具体如何处理,好想没有明说,请各位大侠指教,谢谢。
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  • 做牛做马

    第1楼2008/09/23

    1.酸度、温度对提取的结果的定量大小我们没有去做过,我们定性的做过,酸度大和温度高,提前的数值很变大很多,特别是酸度的影响更为严重。
    2.光照对镉的提取影响非常明显,因为镉是感光性元素,不避光会使镉的读数变大。
    3.如果常温震荡提取效果相差不是很大,现在的震荡水浴都有带盖的,把盖子盖上不就避光了。
    4.在EN71-3中说过滤完(有必要的进行离心处理)的样液尽快进行测试,如果你测不完,需要留到第二天,就必须加入1mol/L的盐酸来保持酸度不变。一般加入0.5ml就可以了。
    5.EN71-3中溶液不存在定容问题,因为加入体积是以你的称样量来定的,

    fas202 发表:EN71-3中重金属检测的前处理要求模拟人体胃液环境:使用0.07±0.005mol/L的盐酸提取液,调节pH在1.0~1.5之间,37±2℃下避光恒温震荡1小时,过滤离心。
    请问:酸度、温度、以及光照对提取的结果分别影响有多大?如果常温震荡提取效果会相差很大吗?避光该如何做到?
    另外,在EN71-3中说过滤完(有必要的进行离心处理)的样液尽快进行测试,逼人始终觉得应该对过滤的样液先定容然后在测试,这样在计算中才有可靠的体积数据,恕我愚钝,请专家给予明示。
    再则,EN71-3中提到,如果提取液当天无法完成测试,需要隔夜,应该用1mol/L的盐酸处理,但是具体如何处理,好想没有明说,请各位大侠指教,谢谢。

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  • gcms

    第2楼2008/09/23

    请问采用EN71-3重金属前处理后,是用ICP检测的吗?还是其他的仪器检测?

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  • swanorgoose

    第3楼2008/09/23

    ICP检测.避光,我认为一是光照下Cd溶出量会增大,其次由于是模拟小孩把物体吃入胃中,由胃酸溶出物体中的有毒元素的含量,胃是不会光照的,那么如果在光照下做测试,就不是模拟小孩吃入胃中,胃酸溶出量了,光照下Cd的值会增大20%左右.

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  • swanorgoose

    第4楼2008/09/23

    EN71-3中提到,如果提取液当天无法完成测试,需要隔夜,应该用1mol/L的盐酸处理,目的是让PH值保持在1.0~1.5之间.酸度,温度对结果影响很大,因为EN71-3只是在一定的条件下,可溶出的有毒元素含量,不是测有毒元素的全部含量.EN71-3中,加酸量与质量是成50倍关系,所以是不用定溶的.

    fas202 发表:EN71-3中重金属检测的前处理要求模拟人体胃液环境:使用0.07±0.005mol/L的盐酸提取液,调节pH在1.0~1.5之间,37±2℃下避光恒温震荡1小时,过滤离心。
    请问:酸度、温度、以及光照对提取的结果分别影响有多大?如果常温震荡提取效果会相差很大吗?避光该如何做到?
    另外,在EN71-3中说过滤完(有必要的进行离心处理)的样液尽快进行测试,逼人始终觉得应该对过滤的样液先定容然后在测试,这样在计算中才有可靠的体积数据,恕我愚钝,请专家给予明示。
    再则,EN71-3中提到,如果提取液当天无法完成测试,需要隔夜,应该用1mol/L的盐酸处理,但是具体如何处理,好想没有明说,请各位大侠指教,谢谢。

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  • AK-47(冲)

    第6楼2008/09/24

    有疑问:以前看到过说Cd有光学性质,我们做EN1122的时候如果光照时间过长,Cd检测出来的数据会小很多,681的标样做Cd都没了..希望专家给予结论.谢谢.

    swanorgoose 发表:ICP检测.避光,我认为一是光照下Cd溶出量会增大,其次由于是模拟小孩把物体吃入胃中,由胃酸溶出物体中的有毒元素的含量,胃是不会光照的,那么如果在光照下做测试,就不是模拟小孩吃入胃中,胃酸溶出量了,光照下Cd的值会增大20%左右.

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  • 東成西就

    第7楼2008/09/24

    EN71-3和EN1122是两个不同的标准,也是不同的方法,Cd是感光元素没错。这样讲吧,EN1122测的是样品中总Cd的含量,而EN71-3只是测的可溶性Cd的含量(当然还有其它7种元素),所谓可溶性Cd也是在一定的环境下所溶出的Cd,如果在有光照的情况下,所溶出的Cd要比没有光照所溶出的高10-20%的样子。所以说EN1122所“消解”的Cd不能和EN71-3所“溶出”的Cd做比较。

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  • xhdhy1982

    第8楼2008/09/24

    很专业的提问~~~~

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  • fas202

    第9楼2008/09/24

    基本上还是比较赞成以上内容,但是有一点小疑问,假如样品是1g,应该加0.07mol/L的盐酸50ml,当样品溶解后,调整pH值势必要加入一定体积的2mol/L的盐酸,由于pH给出的是一个范围,那么添加的酸体积有可能因为操作因素而不一样也不确定,这额外添加的若干体积的酸实际是改变了萃取的总体积了,请问这样对实验结果产生的误差是否可以忽略不计? 另外,由于称量总很难是整数,难免有多位小数,所以对应的50倍萃取体积,请问前辈一般是精确到多少,1ml?还是更精确?谢谢

    swanorgoose 发表:EN71-3中提到,如果提取液当天无法完成测试,需要隔夜,应该用1mol/L的盐酸处理,目的是让PH值保持在1.0~1.5之间.酸度,温度对结果影响很大,因为EN71-3只是在一定的条件下,可溶出的有毒元素含量,不是测有毒元素的全部含量.EN71-3中,加酸量与质量是成50倍关系,所以是不用定溶的.

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