仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】吹扫捕集-FID法分析苯系物时怎么分离苯峰和溶剂峰?

气相色谱(GC)

  • 柱子是DB-WAX,标准溶液含有七个项目(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯),但只出了六个峰,由于没有用单标来具体定性分析,单凭这几个项目的大致出峰位置来定性。
    DB-WAX能分离对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯吧?
    看那六个峰的峰面积和峰高都大致一致(各项目的浓度基本一致),没有那个峰有其它峰两倍面积或峰高的现象。因此武断地认为苯和溶剂没有分开,但配制标准溶液系列时,各浓度点都添加了相当量的溶剂(甲醇),结果显示溶剂峰处也未发现有随浓度增加而不断突出的峰,似乎根本就没苯峰出来。
    不知道大家是怎么分离苯和溶剂的?
    PS:分析时柱温是恒温的,先前同事尝试过程序升温,但也是只出了六个峰而已。
    +关注 私聊
  • diamond

    第1楼2008/09/30

    如果使用甲醇作溶剂,在wax柱上溶剂峰较大的话会掩盖掉苯的峰。可以换成非极性柱,这样甲醇出在很前面,不大会干扰苯,但二甲苯的间、对异构体无法分开,如果二甲苯是算总和的话,就没有关系。

    或者你可以换个溶剂,比如正己烷,在wax柱上出峰很早,或许也能解决问题。

1
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第2楼2008/10/04

    (1)换DB-1柱子试试
    (2)换种溶剂

    yzhlai 发表:柱子是DB-WAX,标准溶液含有七个项目(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯),但只出了六个峰,由于没有用单标来具体定性分析,单凭这几个项目的大致出峰位置来定性。
    DB-WAX能分离对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯吧?
    看那六个峰的峰面积和峰高都大致一致(各项目的浓度基本一致),没有那个峰有其它峰两倍面积或峰高的现象。因此武断地认为苯和溶剂没有分开,但配制标准溶液系列时,各浓度点都添加了相当量的溶剂(甲醇),结果显示溶剂峰处也未发现有随浓度增加而不断突出的峰,似乎根本就没苯峰出来。
    不知道大家是怎么分离苯和溶剂的?
    PS:分析时柱温是恒温的,先前同事尝试过程序升温,但也是只出了六个峰而已。

0
    +关注 私聊
  • shmilyhu

    第3楼2008/10/06

    可以考虑换一个沸点比较低或沸点比较高的溶剂。不过你想确认是不是苯被覆盖,可以配一个苯-甲醇溶液,看看苯是否不出峰,先确认一下。

0
    +关注 私聊
  • 谁折腾

    第4楼2008/10/13

    应助达人

    同事说非极性柱跟吹扫结合使用的话,对柱子不好(自己不懂这些搭配,只想着能分离就好),平时做吹扫都用极性柱。
    从环保总局买的苯系物标样是用甲醇或二硫化碳做溶剂的,很难避免这些溶剂的影响,除非稀释倍数加大,稀释倍数加大了标线浓度点间的甲醇含量差别也可能会影响定量吧?
    下次试试正己烷看结果怎样!
    谢谢!

    diamond 发表:如果使用甲醇作溶剂,在wax柱上溶剂峰较大的话会掩盖掉苯的峰。可以换成非极性柱,这样甲醇出在很前面,不大会干扰苯,但二甲苯的间、对异构体无法分开,如果二甲苯是算总和的话,就没有关系。

    或者你可以换个溶剂,比如正己烷,在wax柱上出峰很早,或许也能解决问题。

0
    +关注 私聊
  • 谁折腾

    第5楼2008/10/13

    应助达人

    以前也是这样想的,后来没买到苯的单标就没做了,有甲苯单标,下次试试甲苯单标,如果那六个峰中的第一个是甲苯的话,苯峰就被溶剂峰覆盖了。

    shmilyhu 发表:可以考虑换一个沸点比较低或沸点比较高的溶剂。不过你想确认是不是苯被覆盖,可以配一个苯-甲醇溶液,看看苯是否不出峰,先确认一下。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...