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色谱出峰不正常

  • Ins_ccc84d38
    2022/07/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 进了合成气(氩气,氢气,二氧化碳),氩气尾部出峰向下移,进了空气一针没有向下移的现象!用的是惠芬GC7820色谱,填充柱是TDX-01的,0.6m,柱炉温度55度,载气0.01MPa左右。检测温度120度,本来昨天测的时候是正常的。
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  • 歌名

    第1楼2022/07/18

    应助达人

    楼主说的下移是什么意思?基线向下漂移?就图片来看没啥问题,基线也没怎么漂,峰尾基线下沉是正常的,跟你进样样品有关

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  • Ins_ccc84d38

    第2楼2022/07/18

    但是之前进的同样的样品就没有基线尾部下沉的现象,这不正常啊,这个峰我是留着当做校正来用的,现在这个出峰不正常会影响我数据准确性

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主说的下移是什么意思?基线向下漂移?就图片来看没啥问题,基线也没怎么漂,峰尾基线下沉是正常的,跟你进样样品有关

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  • Ins_ccc84d38

    第3楼2022/07/18

    而且同样的样品气(钢瓶气),前一天测的时候,出峰很正常,不会有尾部下沉现象,但是第二天就出现问题了,时好时坏的。这个样品气肯定是没问题的,其他色谱也用这个气测,都没有尾部下沉现象。现在柱子也换过了,检测器也换过了,不知道到底哪里有问题,会是氢气发生器产生的氢气不纯的原因吗?

    Ins_ccc84d38(Ins_ccc84d38) 发表:但是之前进的同样的样品就没有基线尾部下沉的现象,这不正常啊,这个峰我是留着当做校正来用的,现在这个出峰不正常会影响我数据准确性

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  • 安平

    第4楼2022/07/18

    应助达人

    楼主具体使用什么气体作为载气?


    具体使用什么型号的色谱柱?

    有空气的谱图么?是一直正常还是偶尔也不正常?

    色谱系统中是否只有一根色谱柱?还是存在有其他色谱柱和阀?


    建议考虑是否漏气或者色谱柱污染,检测器污染等问题。

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  • Ins_ccc84d38

    第5楼2022/07/19

    TCD用的氢气作为载气,TDX-01填充柱,0.6m*4mm,里面有三根柱子,分别是填充柱 参考柱和FID的毛细柱,参考柱就没有动过,测TCD的时候也没有点火,就是没连接FID 也没有程升事件进行。没有漏气现象啊,而且柱子也是新柱子,检测器也换过了,就是时好时坏,今晚我又换了个氢气发生器,走了几针是正常的,明天再试试,不知道是不是氢气发生器的问题。

    安平(byron1111) 发表:楼主具体使用什么气体作为载气?具体使用什么型号的色谱柱?有空气的谱图么?是一直正常还是偶尔也不正常?色谱系统中是否只有一根色谱柱?还是存在有其他色谱柱和阀?建议考虑是否漏气或者色谱柱污染,检测器污染等问题。

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  • Ins_ccc84d38

    第6楼2022/07/19

    空气走针也走过,是正常的

    安平(byron1111) 发表:楼主具体使用什么气体作为载气?具体使用什么型号的色谱柱?有空气的谱图么?是一直正常还是偶尔也不正常?色谱系统中是否只有一根色谱柱?还是存在有其他色谱柱和阀?建议考虑是否漏气或者色谱柱污染,检测器污染等问题。

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  • Ins_ccc84d38

    第7楼2022/07/19

    那天走了一上午加上一下午的色谱,出峰都很正常,然后晚上换了另一种样品气之后,又突然不正常了,然后第二天我又换了原来的样品气,结果也不正常了。很奇怪,今晚换了氢气发生器又来回走了两种样品气,走了几针是正常的,我感觉很有可能是之前氢气发生器的问题

    Ins_ccc84d38(Ins_ccc84d38) 发表:空气走针也走过,是正常的

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  • 安平

    第8楼2022/08/03

    应助达人

    有可能与气源不良相关。

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