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【求助】气相色谱出峰问题

caoyuanzhiyin

2008/12/15

气相色谱（GC）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱出峰问题[/url]问题都在附件里面，希望大家能帮我解决，我将不胜感激！
气相色谱出峰问题
麻烦大家了，我下面遇到的这个问题困扰了我好长时间，怎么都找不到原因，希望各位大侠帮帮忙。
在进纯的正丁醇和纯的乳酸乙酯混合液的时候，出峰如图1所示。前段时间我一直都在用正丁醇做内标物，出峰很正常，峰形也很好，各个峰之间分的很开，12月9号，检测器的电路被修过一次，12月10做的实验很正常，12月13好将净化气体的硅胶换了一下，12月15号做实验时出峰就出现图2所示的情况，乙醇和正丁醇之间出现一不明杂峰，以前也换过硅胶，没出现过这中情况，为此，我进行了以下排查工作：
1. 将载气流量调大，问题还是没解决，将总流量调小也没用
2. 防止是柱子被污染，只进行程序升温，不进样，结果没有出现类似的杂峰，在应该是说明柱子没被污染。

我进乙醇的纯样时后面也出现了同样的的峰，乙醇为分析醇，以前用的也是这种，没出现这种情况，希望各位能帮我找找原因，不胜感激！

附件：

气相色谱出峰问题

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阿du

第1楼2008/12/15

标样是否污染？

0

chengjingbao

第2楼2008/12/15

峰的前伸较厉害，要注意检查下啦。

0

ygx

第3楼2008/12/15

是不是正丁醇或乳酸乙酯受到污染了？换个批次的或换瓶新的试试？
重新老化柱子试试？
进样针污染？换个新针试试？

0

wanghongfen123

第4楼2008/12/15

样品可能是被污染了，或者是溶剂中有某种物质与你要测定的成分组成相似，分子量相近，两种物质的出峰时间接近，所以混在一起了

0

家有田

第5楼2008/12/16

减小进样量试试，你用的是什么进样方式？把整个系统做一下清洗！

0

sanyan

第6楼2008/12/16

将纯化气体的硅胶再换一次试一试，可能是硅胶受污染了，但是在你不进样的时候体现不出来，进样就会有细微的反应

0

caoyuanzhiyin

第7楼2008/12/16

我用的是手动进样，每次进2微升，进纯的乙醇时，后面有一个小突起

0

caoyuanzhiyin

第8楼2008/12/16

我应该怎么检查呢？

0

caoyuanzhiyin

第9楼2008/12/16

这些我都已经试过了，还是不行
ygx 发表:是不是正丁醇或乳酸乙酯受到污染了？换个批次的或换瓶新的试试？
重新老化柱子试试？
进样针污染？换个新针试试？

0

阿宝

第10楼2008/12/16

峰型好差，是不是柱子选择的不对？或者温度不合适？

0

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