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【讨论】关于邻苯二甲酸酯的前处理和萃取熔剂选择问题

气质联用（GCMS）

  • 邻苯二甲酸酯萃取的标准方法是用1：1的二氯甲烷和甲醇索氏萃取6小时，然后用10ml三氯甲烷定容。
    后来我们为了简便，就用10ml三氯甲烷直接超声30min，然后过滤。
    第二种方法是简便了，可是在读机的时候就出问题了，QC读不回来，偏得很高，我认为是由于三氯甲烷的溶解性太大，把样品中的基质都溶解了，都成糊状了，基质干扰太严重。
    那我的问题是：
    1。如果还用三氯甲烷作溶剂超声的话，怎么才能比较好的去除基质干扰，可以加一些什么东西使基质和我要的东西分开，我试过离心，不行，不知道优美更好的方法，希望大家提宝贵意见。
    2。如果不用三氯甲烷超声，那选用什么溶剂萃取邻苯二甲酸酯效果会好些，谢谢。
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    +关注 私聊

  • mike21cn

    第1楼2008/10/13

    一克样品+10Ml 正己烷在70度水浴锅煮12个小时看看效果怎么样！

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  • 极品懒人

    第2楼2009/04/24

    大哥正己烷的沸点还没70度呢？

    mike21cn 发表:一克样品+10Ml 正己烷在70度水浴锅煮12个小时看看效果怎么样！

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  • 深蓝

    第3楼2009/04/24

    应助达人

    这位仁兄，煮的时候当然要将装正己烷的瓶子盖子拧紧了。我们是用乙醇丙酮1：1提取的。55度1.5小时

    yaoguoting 发表:大哥正己烷的沸点还没70度呢？

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  • luoshui

    第4楼2009/04/24

    1g样品＋100ml正己烷索氏提取12个小时或者丙酮作溶剂超声1个小时

    mike21cn 发表:一克样品+10Ml 正己烷在70度水浴锅煮12个小时看看效果怎么样！

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  • 求缺人生

    第5楼2009/04/25

    可参考一下方法：比如EN 14372:2004或 Test Method: CPSC-CH-C1001-09
    Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates
    和SNT 2078 PVC 玩具和儿童用品中６种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱质谱法等方法！

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  • 南中漂

    第6楼2009/04/25

    一般用溶解性强的溶剂之后,由于溶解了基质,需要把不需要的东西沉淀下来,建议先用THF10毫升40度超半个小时,加20毫升甲醇或乙腈就可以沉淀基质,用氯仿也可以,不过超完加甲醇或正己烷,效果差不多,总之要加另一种溶剂性小的溶剂,降低机智的溶解度

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  • jinieeee

    第7楼2009/04/26

    是不是说要先把原先的溶剂先吹干再加一种更若一点的溶剂？

    chriszhao520 发表:一般用溶解性强的溶剂之后,由于溶解了基质,需要把不需要的东西沉淀下来,建议先用THF10毫升40度超半个小时,加20毫升甲醇或乙腈就可以沉淀基质,用氯仿也可以,不过超完加甲醇或正己烷,效果差不多,总之要加另一种溶剂性小的溶剂,降低机智的溶解度

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  • jinieeee

    第8楼2009/04/26

    可以考虑下过有机膜

    mcdowell 发表:邻苯二甲酸酯萃取的标准方法是用1：1的二氯甲烷和甲醇索氏萃取6小时，然后用10ml三氯甲烷定容。
    后来我们为了简便，就用10ml三氯甲烷直接超声30min，然后过滤。
    第二种方法是简便了，可是在读机的时候就出问题了，QC读不回来，偏得很高，我认为是由于三氯甲烷的溶解性太大，把样品中的基质都溶解了，都成糊状了，基质干扰太严重。
    那我的问题是：
    1。如果还用三氯甲烷作溶剂超声的话，怎么才能比较好的去除基质干扰，可以加一些什么东西使基质和我要的东西分开，我试过离心，不行，不知道优美更好的方法，希望大家提宝贵意见。
    2。如果不用三氯甲烷超声，那选用什么溶剂萃取邻苯二甲酸酯效果会好些，谢谢。

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  • 307478513

    第9楼2011/10/14

    请问这个三氯甲烷超声萃取30min的方法，是否有标准方法依据？

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  • 307478513

    第10楼2011/10/14

    mcdowell(mcdowell) 发表:邻苯二甲酸酯萃取的标准方法是用1：1的二氯甲烷和甲醇索氏萃取6小时，然后用10ml三氯甲烷定容。
    后来我们为了简便，就用10ml三氯甲烷直接超声30min，然后过滤。
    第二种方法是简便了，可是在读机的时候就出问题了，QC读不回来，偏得很高，我认为是由于三氯甲烷的溶解性太大，把样品中的基质都溶解了，都成糊状了，基质干扰太严重。
    那我的问题是：
    1。如果还用三氯甲烷作溶剂超声的话，怎么才能比较好的去除基质干扰，可以加一些什么东西使基质和我要的东西分开，我试过离心，不行，不知道优美更好的方法，希望大家提宝贵意见。
    2。如果不用三氯甲烷超声，那选用什么溶剂萃取邻苯二甲酸酯效果会好些，谢谢。

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