qingqingcao
第4楼2008/10/30
我大概明白了。
原因是你测试时间太短了。因为样品中可能还有其他杂质,你每个样品不要用15分钟。用30钟。看看后面还有其他杂质峰。
很明显请看5-1ul那个样品。其中前面有几个峰。这几个峰可能前样品强保留的。措施有两种:
1.延长测试时间。30分钟。
2.注意清洗进样针。
ada825
第5楼2008/11/03
确实是增益设太大了,原来是1,这次调为1000,就好一些,而且进样针的位置调的不对,可能是太高了,吸不满。后来又把针的位置调了一下,每两针的重复性都还不错,但是我是二组样品,理论上应该差不太多,实际结果差的挺多,我每个样进两针,重复性挺好,是不是就是我样品的问题了,机器系统是不是没什么问题了?大家帮忙看一下附件里的谱图(L的是一组,R的是一组,后面标志的数字如60是时间,我在60,90直至240分钟,每30分取样一次,样品里的荧光素钠浓度应该是越来越高的。)进行了两组,每一组的趋势倒还行,但两组差异有些大,每个时间应该是对应的。大家分析下如果机器和条件没问题,就应该是我取样的问题了,那我就再在取样上注意一下,调整一下。
还有一个问题,就是GBR那组,是把空白的GBR液体,也在5分的时候(跟荧光素钠的保留时间很接近)也出了一个小峰,是GBR本身出的峰,还是我稍微污染了GBR液呢(带入了些荧光素钠?)这个峰挺小的,峰高10左右,我样品中最小峰90左右,是不是可以忽略它,因为我感觉样品的趋势还不错,重复性也挺好。
谢谢各位了。
谱图