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【求助】灵异事件:主峰前的小包

液相色谱(LC)

  • 最近碰到一个奇怪灵异事件,一直使用正常的柱子某天使用时发现主峰前起了个小包,象是有杂质未分开的样子,而主峰峰形尖锐。对照品和样品都是这种情况。后来隔了个周末用同样的柱子进同样的样品,却很正常。又隔了一天做同样实验,进第一针对照品时还正常,进第二针对照品和样品时又出现了主峰前的小包。后又做了一次实验也是如此,而换了一跟柱子就正常了。是柱塌陷了吗?我刚反冲了柱子,不知道会不会起作用。
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  • 深海的海豚

    第1楼2007/04/10

    呵呵,灵异事件?
    我觉得反冲柱子或者直接从这些现象判断柱头塌陷有点太片面了。
    两次试验用同样的柱子并没有很好的杂质重现性,应该考虑其他因素影响,比如是否进样口有污染,是否系统有污染,配样是否有问题……
    换了柱子峰形正常,并不一定表示是柱子的问题,也可能是很多个偶然因素造成的,需要一个一个仔细排除后才可以得出结论,才可以揭示灵异事件的真相

    xiandami 发表:最近碰到一个奇怪灵异事件,一直使用正常的柱子某天使用时发现主峰前起了个小包,象是有杂质未分开的样子,而主峰峰形尖锐。对照品和样品都是这种情况。后来隔了个周末用同样的柱子进同样的样品,却很正常。又隔了一天做同样实验,进第一针对照品时还正常,进第二针对照品和样品时又出现了主峰前的小包。后又做了一次实验也是如此,而换了一跟柱子就正常了。是柱塌陷了吗?我刚反冲了柱子,不知道会不会起作用。

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  • 阿峰

    第2楼2007/04/10

    用有问题的柱子,做一些条件变化就应当可以判断出原因.

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  • 制备液相

    第3楼2007/04/10

    进样口出问题的可能性比较大
    在你出这种情况的时候,进一针空白样,就可以出结果了

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  • xiandami

    第4楼2007/04/11

    进过一针空白溶剂的,没有残留峰.

    wzl-x 发表:进样口出问题的可能性比较大
    在你出这种情况的时候,进一针空白样,就可以出结果了

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  • Easy-Boy

    第5楼2007/04/11

    可能是系统出现间歇污染,看看流动相过滤头是否脏了。

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  • xiandami

    第6楼2007/04/11

    如果是污染的问题,那么空白溶剂应该也会出现样品峰吧。。。 样品的配制每次都是重新配的,同一瓶样品用不同柱子结果峰形就差很多啦 。。同一根柱子也是时好时坏,你说是不是很灵异啊

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  • xiandami

    第7楼2007/04/11

    过滤头也是最近才清洗过的

    easyboy 发表:可能是系统出现间歇污染,看看流动相过滤头是否脏了。

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  • rdpenen

    第8楼2007/04/11

    象这种现象我们也有遇到,不过一般先是判断样品问题,那么就是要与以前检测的样品对照,或对照品多的话可以直接使用对照品,看对照品的峰形如何,峰形如果和以前一致,那么应该就是样品本身的问题,如果是和你当天测的样品一致,那么就很有可能是头天柱子没有清洗完全(如果你们使用的是含有缓冲液,这个是很有可能发生的).
    建议对柱子清洗更彻底些

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  • wuhao63979

    第9楼2007/04/11

    我也遇到过,可以考虑是一些辅材的影响,特别是细节方面的影响,溶剂对辅材的腐蚀等

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  • 鹿美尔

    第10楼2007/04/11

    用流动向冲冲近样口,把近样针洗洗,然后近一针空白试试

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