仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】紧急求助!!

  • 牛爸爸虎儿子
    2008/10/27
  • 私聊

ICP光谱

  •   我们公司生产三氯化磷,三氯氧磷,五氯化磷,三氯硫磷等。现再我们购买了ICAP6300做其中的铁、砷、铅、镁、钙、钠、钾、铜、镍、锌、铬等的含量(我们产品里这些各项都不超过20ppm)。
      进样的时候遇到了麻烦,三氯化磷,三氯氧磷是液体,但不前处理的话不能直接进样,高挥发,刺鼻气味,我们就试验直接进了一次样就把进样管堵死(里面反应生产粘稠状物)洗也洗不通了,五氯化磷是固体(高挥发的固体,称量的话瞬间天平就浓烟滚滚,以前都是用称量瓶,现在做前处理,也不好用瓶子了),三氯硫磷不容于水,所以都要做前处理,想讨教下做前处理的方法,大家给点建议撒!!
      三氯化磷,三氯氧磷,五氯化磷溶于水剧烈反应,爆炸性的冒浓烟,可以说取1ml溶于烧杯里50ml水,整个通风厨就浓烟滚滚了,而且还可能暴溅!如果用大量的水取溶解的话,又会被稀释太大(一般我都稀释20-100倍),本来含量就不大,再稀释倍数大的化就不容易检测了,尤其是铁,钠,钾等,水里的都比稀释后的高!
      我自己试验这做前处理,就铁,钠,钾出了问题,做了好多重复平行,再现性很差!尤其是铁!麻烦大家给点建议或给点问题可能性,谢谢了!!
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第1楼2008/10/27

      再补充下,这些元素里,有些在1ppm左右(As、Na、K、Pb),有些又在20个ppm左右(铁、镁等),我做曲线做的是混标(Na、K一个曲线,其余一个曲线),因为有些在1ppm左右所以不能稀释倍数太多,但非要去做前处理后定容!
      铁的曲线和谱图都很好,背景很低,信背比也很好,但重复性很差,一个样品同样处理可以做20,40,7ppm,瓶子污染,酸污染,水都没有问题,请大家给找下原因哦!!
      Na、K含量超低,稀释后连空白高都没有!
      请大虾给点前处理的建议啊!!谢谢了。

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第2楼2008/10/27

    问题汇总:
    1.前处理的方法,大家针对样品给点建议。
    2.铁做不好,大家给找下原因。
    3.怎么处理,稀释比较合理。怎么做曲线,哪些元素在一起做混标比较合理,原因是什么?
    4.我用硝酸处理后的样品和直接强制溶与水不加酸的结果偏差很大--铁最突出。
    5.样品直接容于水生成磷酸+亚磷酸+盐酸,要不要处理赶掉磷酸,具体要怎么赶?是不是象赶HF酸或赶硫酸那样?

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第3楼2008/10/27

    注名:
    水是18.25去离子水,做过相应元素的分析
    酸是AR级
    瓶子是经过10%硝酸浸泡过的,洗后烘干的。
    顺便问下大虾,有没有测铁、砷、铅的一些资料看看,注意事项或容易流失、元素干扰、基体匹配等等的,

0
    +关注 私聊
  • 风之灵

    第4楼2008/10/28

    磷酸容易腐蚀玻璃,并且使背景增高,浓度大时会降低雾化效率。

    建议低含量元素和高含量元素分析用两个方法进行测定,即采用不同的稀释比。

    wriverson 发表:问题汇总:
    1.前处理的方法,大家针对样品给点建议。
    2.铁做不好,大家给找下原因。
    3.怎么处理,稀释比较合理。怎么做曲线,哪些元素在一起做混标比较合理,原因是什么?
    4.我用硝酸处理后的样品和直接强制溶与水不加酸的结果偏差很大--铁最突出。
    5.样品直接容于水生成磷酸+亚磷酸+盐酸,要不要处理赶掉磷酸,具体要怎么赶?是不是象赶HF酸或赶硫酸那样?

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第5楼2008/11/04

    你可以通如硝酸加热,使全部挥发,最后得到只含金属离子的水溶液

0
    +关注 私聊
  • SOMS课题组

    第6楼2008/11/04

    建议不要用等离子光谱来做,取样品在通风柜里,直接显色,磷和钾钠对分子光谱没有影响,可以直接测你需要的那些指标!!

0
    +关注 私聊
  • shaweinan

    第7楼2008/11/05

      根据楼主提供的样品前处理过程,他已经将含量1-20ppm的各元素稀释了50倍,变成了0.02-0.4ppm,你再对这些元素进行显色、定容、测定,你能将As、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn等元素都测出来吗?再有那么多元素你一个一个分别检测要测到什么时候去?

    soms-jameskin 发表:  建议不要用等离子光谱来做,取样品在通风柜里,直接显色,磷和钾钠对分子光谱没有影响,可以直接测你需要的那些指标!!

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第8楼2008/11/05

    PCL3/POCL3均为液态,但强烈混发,取样时可取一定体积的样品,但取一定质量的话就比较麻烦!
    客户要求其中砷含量10PPM,不清楚到底时Mg/L还是Mg/Kg。一般大家都是怎么理解的?(产品密度分别为1.59、1.67)。
    从密度来看的话,Mg/L还是Mg/Kg会有很大差距!
    辛苦大家了!!

0
    +关注 私聊
  • shaweinan

    第9楼2008/11/05

      ppm是1g溶液中含有1ug的分析物,对于极稀的溶液,水的密度可以认为是1,所以可以将1ug/l视为ppm。虽然你取的PCl3和POCl3均为液态,但可以通过密度算出重量。

    wriverson 发表:  PCl3和POCl3均为液态,但强烈混发,取样时可取一定体积的样品,但取一定质量的话就比较麻烦!
      客户要求其中砷含量10ppm,不清楚到底是mg/l还是mg/kg。一般大家都是怎么理解的?(产品密度分别为1.59、1.67)。
      从密度来看的话,mg/l还是mg/kg会有很大差距!
      辛苦大家了!!

0
    +关注 私聊
  • shaweinan

    第10楼2008/11/07

      我分别查了一下它们的物性,三氯化磷是液体,可以溶于乙醚、苯、氯仿、二硫化碳和四氯化碳;五氯化磷是晶体,可以溶于二硫化碳和四氯化碳;三氯氧磷是液体,遇水发生剧烈分解;三氯硫磷是液体,可以溶于苯、二硫化碳和四氯化碳。
      对于三氯化磷、五氯化磷和三氯硫磷是否能取少量样品后先用一些有机溶剂溶解,然后再用硝酸分解有机溶剂。对于三氯氧磷看是否可以先适量多加一些水进行溶解,然后再将水蒸掉。因为As、Fe在浓盐酸条件下可能会挥发,所以在蒸水的时候应控制温度。

    wriverson 发表:  我们公司生产三氯化磷,三氯氧磷,五氯化磷,三氯硫磷等。现再我们购买了ICAP6300做其中的铁、砷、铅、镁、钙、钠、钾、铜、镍、锌、铬等的含量(我们产品里这些各项都不超过20ppm)。
      进样的时候遇到了麻烦,三氯化磷,三氯氧磷是液体,但不前处理的话不能直接进样,高挥发,刺鼻气味,我们就试验直接进了一次样就把进样管堵死(里面反应生产粘稠状物)洗也洗不通了,五氯化磷是固体(高挥发的固体,称量的话瞬间天平就浓烟滚滚,以前都是用称量瓶,现在做前处理,也不好用瓶子了),三氯硫磷不容于水,所以都要做前处理,想讨教下做前处理的方法,大家给点建议撒!!
      三氯化磷,三氯氧磷,五氯化磷溶于水剧烈反应,爆炸性的冒浓烟,可以说取1ml溶于烧杯里50ml水,整个通风厨就浓烟滚滚了,而且还可能暴溅!如果用大量的水取溶解的话,又会被稀释太大(一般我都稀释20-100倍),本来含量就不大,再稀释倍数大的化就不容易检测了,尤其是铁,钠,钾等,水里的都比稀释后的高!

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...