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微波酸消化指南

原子荧光光谱(AFS)

  • 我已经把它发到样品前处理栏目中了,转移不过来了,所以我以附件形式发到这里,便于下载,让各位了解用酸之法.
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  • 第1楼2005/04/25

    附件怎么没有了.是不是还得等版主批准呀

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  • 第2楼2005/04/25

    什么东西?发给我我来给你发

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  • 第4楼2005/04/25

    终于传上去了,哈哈,还得练呀

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  • 第5楼2005/04/26

    微波酸消化指南
    用在微波消化方面的绝大多数试剂介绍
    主要二类酸消化试剂:
    1,    非氧化性酸:盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸,稀高氯酸。
    2,    氧化性酸:硝酸,热浓盐酸,浓硫酸,过氧化氢。
    硝酸:
    硝酸有下列特性:
    1,    在65%浓度时,沸点120℃。
    2,    小于2M时,氧化性差,随反应温度升高,浓度升高,其氧化性增加。
    3,    对大多数有机基体有典型的氧化反应式
    4,    它能溶解除金、铂及铝、硼、铬、钛和Zr锆以外的大多数金属,形成可溶解性硝酸盐。
    5,    有些金属需要混合酸或稀硝酸。
    6,    常混用双氧水、盐酸和硫酸。
    7,    可用在高纯样品的痕量分析中。
    如图压力控制25bar温度在225℃

    过氧化氢:
    过氧化氢是一种氧化性试剂,通常加到硝酸中混合使用,它减少氮气生成和升高温度加速有机样品的消化。典型混合比4:1(硝酸:过氧化氢)

    盐酸:
    1,    在含20.4%HCL溶液,沸点110℃
    2,    可利用38%浓度盐酸。
    3,    它溶解弱酸盐,如碳酸盐/磷酸盐,大多数金属盐,除AgCl,HgCl,TiCl 。
    4,    过量氯化氢能改进AgCl的溶解性,转换为AgCl2。
    5,    广泛用在铁合金行业。
    6,    它不溶解Al,Be,Cr,Ti,Sn,Zr(锆),Sb,的氧化物;硫酸钡,硫酸铅,氟化物,二氧化硅,二氧化钛,二氧化锆。
    压力控制25bar,温度205℃。

    硫酸:
    硫酸特性,
    1,    硫酸沸点340℃,浓度98%,超过 TFM容器的最高工作温度。
    2,    细心监视反应,防止容器损坏。
    3,    它通过脱水来破坏有机组织。
    4,    许多硫酸盐是不可溶解(Ba,Sr,Pb)
    在300℃(仅1分钟)时,压力无任何增加,我们推荐用硫酸时,带准确温度控制。

    氢氟酸:
    氢氟酸特性:
    酸消化:在浓度40%时,沸点为108℃;无氧化性,强的络合性;用于消化矿石、金属矿、土壤、岩石和包含硅的植物;主要用于分解二氧化硅;常常加入硝酸或高氯酸混合使用。
    蒸发和浓缩:溶解后,许多分析需要去除氢氟酸,以防止仪器损坏或溶解不溶性氟化物;许多元素如As,B,Se,Sb,Hg,Cr可能易挥发。
    络合性:为了从溶液中除去氢氟酸,加入硼酸;10-50倍的硼酸加强反应速度。
    微波加热压力控制25Bar,温度结果240℃。

    高氯酸
    高氯酸特性:
    在72%浓度时沸点203℃;热和浓的酸有强的氧化性;和有机组织反应快速,有时会危险;通常和硝酸一起消化控制有机组织;除高氯酸钾外,所有高氯酸盐是可溶的;在封闭的容器中,高氯酸于245℃时分解,它依赖产品产生的气体和巨大的压力。
    警告:使用高氯酸特别小心,不要用于有机材料,无机时,使用温度不要超过200℃,体积不要超过总体积20%。(如100ml容器中不要超过20ml)

    王水:
    王水的特性:盐酸/硝酸=3/1;加热时,产生一氧化氮和氯气;它必须当场配制当场使用。它能溶解贵金属。
    注意:压力控制25bar温度控制200℃。

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  • 第6楼2005/04/26

    楼主我还是给你贴出来吧,呵呵

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  • 第7楼2005/04/26

    谢谢版主,我看过您单位自己的做土壤的方法,我想知道测汞里加硫脲和VC没有影响吗,这样不就可以砷汞同测了吗?

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  • 第8楼2005/04/26

    影响是有的,但是不是太大,可以砷汞连测的

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  • 第10楼2005/09/23

    联测不好 因为KBH4的浓度不能统一,不好找到兼顾双方的合适浓度,使得荧光强度不能都较理想

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  • 第12楼2005/09/26

    我们砷锑连测,汞是原样中测。

    renzhihai 发表:影响是有的,但是不是太大,可以砷汞连测的

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