hmjullie
第6楼2008/10/31
[这个实际上就是用外标法做标准曲线(不是内标法,内标法需要另外加入内标物、不能用乙醇做内标物,乙醇的量太大)。
取一定量的纯品甲醇(也可以用一个已知浓度的甲醇标准溶液,用乙醇来稀释至所需浓度),以不含甲醇的乙醇为溶剂,配制标准溶液。
至于做几个点。可以从低到高配制四至五个不同浓度的标准溶液,也可以只配一个与样品中的甲醇含量相近的标准溶液(单点校正)。自己选择。[/quote]
还有几个问题要请教:
有些标准中指出了某个杂质相当于主体的质量校正因子,平时操作就将杂质的峰面积百分比乘以质量校正因子即得到杂质的质量百分比,这样算对不对?如果我用上述方法求出了质量校正因子,那以后操作是不是就可以套用了,而不必每次都做上述实验(在同样的操作条件下)?
我没有不含甲醇的乙醇,怎么办?
我用的是FID,它对水分响应很低,而70%乙醇中含有大量的水分,这样来做微量杂质的含量准确吗?
KEN
第7楼2008/11/01
1、你的算法不对。标准中所列的是相对校正因子(杂质组份的为1左右的数值,主组份为1),这种情况下一般样品是以带校正的面积归一法来定量的,计算方法为i组份的质量百分比=i组份的面积*i组份的校正因子/(组份1的面积*组份1的校正因子+组份2的面积*组分2的校正因子+.....)*100% 。分母部分必须是所有组份加起来,同时要求样品中的所有组份都能分离并检测(含量极少的可以忽略,如果是用FID检测含水较多的样品时不适用)。
2、如果是用外标法定量,则必须用不含甲醇的试剂来配标样。
3、外标法不需要考虑样品中的所有组份是否都能检测出来,只需要待测组份能够与其它组份进行分离并能在检测器上有线性响应就可以了。你所说的情况,如果是用归一法定量,肯定会有非常大的误差,只能用外标法或内标法定量。
hmjullie
第8楼2008/11/01
你说的含量极少可以忽略,这个极少指的是多少?我们的乙醇中的甲醇约10ppm左右。如你所说的话,70%乙醇中的杂质不能用FID来检测了,要改用TCD了?我这里只有FID和TCD两种检测器。
用外标法测定对进样要求很高,我没有自动进样器,要做到每一针进样都一致,还真困难。
GB/T 9722-88中有一种定量方法是叠加法,我没有不含甲醇的乙醇,是不是用叠加法更好?
KEN
第9楼2008/11/02
因为检测器的原因,样品中的组份往往不能全部被检出。我所说的含量极少的部分是指这部分不能被检测器检出的,或者是能被检出但含量少到不会对你的待测物定量带来大的误差的组分。
用叠加法也可以。自己选择。
重要的是,多做实验来验证,而不是空想。就象外标法定量,你认为用手动进样很难控制,但我相信多数用外标法定量的色谱用户都没有自动进样器。