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【讨论】关于三聚氰胺国标法方法空白阳性的问题

  • qingqingliuruya
    2008/11/03
  • 私聊

乳制品检测

  • 请问是否有用GB/T 22388-2008 LC-MS-MS测三聚氰胺的?我每次做method blank都有读数,各种证据表明是过SPE时出现的问题。我用的Agela的SPE柱,规格型号与国标相同。
    不知有没有人遇到过同样的问题?或者是否有高手能帮忙找出原因及解决方法?
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  • yjzang

    第1楼2008/11/03

    我们在检测过程中也遇到过同类问题,用的是串联质谱,请遇到同类问题的同行踊跃讨论,研究清楚空白阳性的来源。我的邮箱是shqtc@126.com,如有朋友有珍贵资料希望共享,谢谢!

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  • abcde

    第2楼2008/11/03

    我们用LC-MSMS做时也发现试剂空白提取液三聚氰胺出小峰,估计是前段时间做样品、做加标把离心管等污染了

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  • yjzang

    第3楼2008/11/04

    我们也是空白阳性的问题,您认为是污染的问题吗?现在解决了吗?我们做的时候发现污染只是可能性,通过排查基本可以排除。我们做的空白和10ng/ml的标准品响应值相当,SPE也是用了几乎所有能找到品牌,结果大同小异。

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  • qingqingliuruya

    第5楼2008/11/04

    认为污染也只是猜测,因为只要是过SPE柱,空白就是阳性,读数也是与10ppb 差不多。不过SPE柱就没有。
    目前还没有找到解决的方法。

    yjzang 发表:我们也是空白阳性的问题,您认为是污染的问题吗?现在解决了吗?我们做的时候发现污染只是可能性,通过排查基本可以排除。我们做的空白和10ng/ml的标准品响应值相当,SPE也是用了几乎所有能找到品牌,结果大同小异。

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  • wxdmly

    第6楼2008/11/06

    我也碰到了同样的问题,我一直在怀疑我过程操作出现了失误,以为加标加错了,正准备再次证实^^^

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  • yjzang

    第7楼2008/11/07

    生产厂家技术上怎么会没有发现呢?空白阳性的问题不应该成为我们用户的困惑。建议都和SPE的技术沟通,看看他们怎么解决。
    有没有用LC-MS/MS检测没有空白阳性的?欢迎给我提供一下用的什么SPE小柱?谢谢!

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  • qingqingliuruya

    第8楼2008/11/07

    各种排除嫌疑的方法都试过,还是不能确定究竟是什么原因。希望有做出来没有空白阳性的能分享一下。

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  • 辣椒王

    第9楼2008/11/07

    据某公司工程师介绍,三聚氰胺容易吸附在塑料离心管上,在清洗不干净ms检测限又低的情况下很容易检出。

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  • qingqingliuruya

    第10楼2008/11/10

    这种嫌疑应该可以排除,因为我们的离心管是一次性的,从来不重复使用。

    sirius2008 发表:据某公司工程师介绍,三聚氰胺容易吸附在塑料离心管上,在清洗不干净ms检测限又低的情况下很容易检出。

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  • xwb1207

    第11楼2008/11/12

    大伙可以参考餐卡
    假阳性上的方法,不知道能否对大伙有帮助

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