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【求助】药材硝化到什么程度才算完全?

原子吸收光谱(AAS)

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  • 请教各位:我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢?前几天做了硝化,用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理,但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体,我想是纤维素没有完全消化,请问此种情况下该怎么处理呢?是不是需要更换消化液?
    经验证后修改:通过一些预实验发现,使用硫酸作混酸成分,效果确实不是太好;另外,增加硝酸的量也没有将药材完全硝化。看样子要换用硝化液了...谢谢各位...

夜市 2008/11/10

消解植物样品硝酸+高氯酸(4:1)即可。

rainingvolvo 2008/11/08

[quote]原文由 [B]sail2003[/B] 发表: 请教各位:我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢?前几天做了硝化,用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理,但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体,我想是纤维素没有完全消化,请问此种情况下该怎么处理呢?是不是需要更换消化液?[/quote] 硝化的目的是除去有机物质,我知道两种:1.湿法:用高压釜,105度硝化一夜,用硝酸做硝化液;2.干法:在电炉上加热样品,加少量浓硫酸,加热至完全碳化(没有烟产生),然后在马福炉600度烧至样品呈白色(也有加催化剂的)。对于你已经硝化的样品,加双氧水看看,有无大量气泡产生,如果没有应该硝化的差不多了(本人建议,不确定)。

做牛做马 2008/11/08

[quote]原文由 [B]sail2003[/B] 发表: 请教各位:我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢?前几天做了硝化,用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理,但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体,我想是纤维素没有完全消化,请问此种情况下该怎么处理呢?是不是需要更换消化液?[/quote] 当然是澄清无渣子才算消解完全啊,我们用的酸是四比一的硝酸和高氯酸混合酸液浸泡过夜,然后再用电热板消解,尽量把高氯酸赶尽,

活到九十 学到一百 2008/11/08

消化完全应该是澄清透明,无色或略带黄色。 楼主可能还没有消化完全,再增加酸量重新消化。

vanejiao 2008/11/09

应该是没硝化完全的!或许也是你那个里面含有一些不能硝化的杂质之类的东西。这都有可能。

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  • rainingvolvo

    第1楼2008/11/08

    硝化的目的是除去有机物质,我知道两种:1.湿法:用高压釜,105度硝化一夜,用硝酸做硝化液;2.干法:在电炉上加热样品,加少量浓硫酸,加热至完全碳化(没有烟产生),然后在马福炉600度烧至样品呈白色(也有加催化剂的)。对于你已经硝化的样品,加双氧水看看,有无大量气泡产生,如果没有应该硝化的差不多了(本人建议,不确定)。

    sail2003 发表:请教各位:我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢?前几天做了硝化,用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理,但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体,我想是纤维素没有完全消化,请问此种情况下该怎么处理呢?是不是需要更换消化液?

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  • 做牛做马

    第2楼2008/11/08

    当然是澄清无渣子才算消解完全啊,我们用的酸是四比一的硝酸和高氯酸混合酸液浸泡过夜,然后再用电热板消解,尽量把高氯酸赶尽,

    sail2003 发表:请教各位:我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢?前几天做了硝化,用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理,但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体,我想是纤维素没有完全消化,请问此种情况下该怎么处理呢?是不是需要更换消化液?

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  • 活到九十 学到一百

    第3楼2008/11/08

    消化完全应该是澄清透明,无色或略带黄色。
    楼主可能还没有消化完全,再增加酸量重新消化。

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  • vanejiao

    第4楼2008/11/09

    应该是没硝化完全的!或许也是你那个里面含有一些不能硝化的杂质之类的东西。这都有可能。

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  • 迷失的精灵

    第5楼2008/11/10

    据了解,硝化完全应该是澄清后无其它任何杂物,只剩下纯粹的一种物质。

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  • 夜市

    第6楼2008/11/10

    正常情况下消解完全是无色透明。湿法消解最好不要用硫酸。

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  • sail2003

    第7楼2008/11/10

    呵呵 是的 我用了硫酸硝酸的混酸 效果还没单纯用硝酸好....

    raoqun20 发表:正常情况下消解完全是无色透明。湿法消解最好不要用硫酸。

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  • 夜市

    第8楼2008/11/10

    消解植物样品硝酸+高氯酸(4:1)即可。

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  • sail2003

    第9楼2008/11/10

    谢谢 正准备用这种方法...

    raoqun20 发表:消解植物样品硝酸+高氯酸(4:1)即可。

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