【讨论】HPLC检测鱼饲料中的三聚氰胺有干扰吗？

用SB－AQ柱试一下，加一点三氟乙酸0.1％看看。

我也是碰到用C18柱有干扰，可调整一下酸度使标准品峰与杂质峰分开，也可用甲醇调整，就是说有机相用甲醇、乙腈，调整适当比例。

适当的降低柱温，调整流动相的比列，降低流速。

非常感谢各位回复!
我没有SB-AQ柱子,暂时没法试.
2楼老师说的"有机相用甲醇、乙腈，调整适当比例",能再具体点吗?
我现在柱温30℃,可以吗?

你现在用的是磺酸钠缓冲液跟乙腈两相，可以用磺酸钠缓冲液、乙腈、甲醇三相来调整出峰时间，但是要用三相，不要将有机相与缓冲液混合。具体的比例要看你的标准峰与杂质峰的出峰时间。也可以减少柠檬酸调节酸度使标准峰与杂质峰分开。

我现在是两相混合以后上机的，因为用两相时基线不能稳定。从谱图上看三聚氰胺的峰与杂质峰能分开，但是液相的检测结果比液质的高很多，将近10倍呢，所以我怀疑是液相的峰里包含着另外的东西，您说有没有这种可能呢？

如果液相是DAD检测器可看一下光谱图。
你上液质的标准曲线是用什么定容液配制的？如果用的流动相那样品的结果肯定偏小（我之前用甲醇水定容也差不多偏小10倍），应该要用空白样液定容。我觉得应该更多去怀疑液质的检测结果。

谢谢您的回复！为这件事郁闷了很长时间，今天终于看到了希望