戈壁明珠
第4楼2008/11/23
内标物的选择是一个比较麻烦的事,要考虑很多方面。内标物的结构和被测物要接近,分子量差异不要太大,保留时间要接近,和被测物完全分开,不影响被测物的测定。
内标物的选择和仪器条件也有关系。仪器的色谱柱很重要。建议把五元、六元含单或多个氧、氮、硫的化合物做个筛选。吡咯、吡唑、哒嗪、哌嗪、嘧啶、呋喃、噻吩等都是可以的。
ce
第5楼2008/11/23
“用THF做溶剂”,“把五元、六元含单或多个氧、氮、硫的化合物做个筛选,吡咯、吡唑、哒嗪、哌嗪、嘧啶、呋喃、噻吩等都是可以的” 这些都还没试过,前面我们就简单地用甲醇把产品溶解掉以面积归一法测纯度,一家重要客户要求用内标法测定含量,这不正摸索实验呢。
前几天也没经验,看到有个公司测定3-氰基吡啶用乙醇做内标,因为手头有色谱甲醇,我就实验了加入甲醇做内标,用水定容,平行进了3次样计算相对校正因子,出来三个数值,再代入算样品的含量,结果都在97~113%之间波动,偏差挺大,技术经验知识都不过关,还要改进提高啊
再次感谢楼上两位的建议,以后有好多事情要做了......