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【求助】测定2-氰基吡啶、3-氰基吡啶用什么内标物?

气相色谱(GC)

  • 刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?
    (纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)

    看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的气相色谱条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。

    用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?


    期盼高手解答一下。不胜感激!
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  • 戈壁明珠

    第1楼2008/11/22

    应助达人

    氰基吡啶是杂环芳香体系,甲醇乙醇是直链,好像差异较大,不太适合做内标。
    可以用吡啶或者别的杂环化合物来试试。

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  • ce

    第2楼2008/11/23

    谢谢LS的戈壁明珠,终于有人解答了,感激

    我们的萃取产品2-CP、3-CP的甲苯里可能还含有吡啶,不过也可以实验实验;
    杂环化合物五元的、六元的、稠环的挺多,我们摸索摸索找个峰能很好分开的。

    冬天2-CP和3-CP都结晶,甲醇和乙醇应该可以做溶剂。

    新手,对这方面生疏,多谢指明方向,呵呵

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  • 阿宝

    第3楼2008/11/23

    溶剂选择THF,内标物可以试试哒嗪,哒嗪性质和吡啶较接近,估计也可以分开

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  • 戈壁明珠

    第4楼2008/11/23

    应助达人

    内标物的选择是一个比较麻烦的事,要考虑很多方面。内标物的结构和被测物要接近,分子量差异不要太大,保留时间要接近,和被测物完全分开,不影响被测物的测定。
    内标物的选择和仪器条件也有关系。仪器的色谱柱很重要。建议把五元、六元含单或多个氧、氮、硫的化合物做个筛选。吡咯、吡唑、哒嗪、哌嗪、嘧啶、呋喃、噻吩等都是可以的。

    ce 发表:谢谢LS的戈壁明珠,终于有人解答了,感激

    我们的萃取产品2-CP、3-CP的甲苯里可能还含有吡啶,不过也可以实验实验;
    杂环化合物五元的、六元的、稠环的挺多,我们摸索摸索找个峰能很好分开的。

    冬天2-CP和3-CP都结晶,甲醇和乙醇应该可以做溶剂。

    新手,对这方面生疏,多谢指明方向,呵呵

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  • ce

    第5楼2008/11/23

    “用THF做溶剂”,“把五元、六元含单或多个氧、氮、硫的化合物做个筛选,吡咯、吡唑、哒嗪、哌嗪、嘧啶、呋喃、噻吩等都是可以的” 这些都还没试过,前面我们就简单地用甲醇把产品溶解掉以面积归一法测纯度,一家重要客户要求用内标法测定含量,这不正摸索实验呢。

    前几天也没经验,看到有个公司测定3-氰基吡啶用乙醇做内标,因为手头有色谱甲醇,我就实验了加入甲醇做内标,用水定容,平行进了3次样计算相对校正因子,出来三个数值,再代入算样品的含量,结果都在97~113%之间波动,偏差挺大,技术经验知识都不过关,还要改进提高啊

    再次感谢楼上两位的建议,以后有好多事情要做了......

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