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【求助】求助 C18液相色谱柱

  • 盐城王毅
    2008/11/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:22积分状态:已解决
  • 我用的C18液相色谱柱,现在柱压高了,是原来正常的两倍。而且有点拖尾,进同样的样偏差也大了,但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理,我好将就用用呀。
    王成军 051584222975
    13914681818
    谢谢各位大侠


    我不知道怎么结贴,肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托!!!!

tanggangfeng 2008/11/28

[quote]原文由 [B]13914681818[/B] 发表: 我用的C18[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱,现在柱压高了,是原来正常的两倍。而且有点拖尾,进同样的样偏差也大了,但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理,我好将就用用呀。 王成军 051584222975 13914681818 谢谢各位大侠 我不知道怎么结贴,肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托!!!![/quote] 柱压高! 就是堵了,如果用过缓冲盐,先用纯水:乙腈 1:1冲洗,先把盐冲洗干净, 然后再用100的甲醇或乙腈冲洗,直至压力恢复正常,如果还不行,柱子到过来接,不要接监测器,甲醇或乙腈低流速冲洗(压力要控制在30bar 或450psi以下)

阿du 2008/11/28

先确认是柱前压力过高(堵塞)还是柱子的问题。 把柱子卸下,1.0流速看下系统压力,如果大于0.4MPa,就是柱前的问题,比如泵、在线过滤器等,对症处理(清洗、更换等)即可。 如果前面正常,就是柱子的问题,根据你使用的流动相,选择合适的溶剂冲洗,有盐的话需过渡冲洗,操作和楼上那样即可。

tonghuahuaxue 2008/11/28

我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题,先二次水后乙腈长时清洗,最好多几个来回,看看效果。若还是不行的话,卸下柱头,超一下,再看一下柱头填料,若很脏的话,用平滑小铲去掉一些,换上干净填料即可。不赞成反冲,有可能造成填料缝隙或塌陷,彻底坏掉柱子

xulili_803011 2008/11/29

确定是柱子的问题,也可以修补一下柱头,效果比较明显,但是用过一段时间以后就要重新修补,一旦修补柱头,柱子用的寿命也就缩短了

楚无伤 2008/11/29

[quote]原文由 [B]tonghuahuaxue[/B] 发表: 我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题,先二次水后乙腈长时清洗,最好多几个来回,看看效果。若还是不行的话,卸下柱头,超一下,再看一下柱头填料,若很脏的话,用平滑小铲去掉一些,换上干净填料即可。不赞成反冲,有可能造成填料缝隙或塌陷,彻底坏掉柱子[/quote] 反冲是可以的 不过流速一定要保证比较小 建议是0.5mL/min以下

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  • tanggangfeng

    第1楼2008/11/28

    柱压高! 就是堵了,如果用过缓冲盐,先用纯水:乙腈 1:1冲洗,先把盐冲洗干净, 然后再用100的甲醇或乙腈冲洗,直至压力恢复正常,如果还不行,柱子到过来接,不要接监测器,甲醇或乙腈低流速冲洗(压力要控制在30bar 或450psi以下)

    13914681818 发表:我用的C18液相色谱柱,现在柱压高了,是原来正常的两倍。而且有点拖尾,进同样的样偏差也大了,但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理,我好将就用用呀。
    王成军 051584222975
    13914681818
    谢谢各位大侠


    我不知道怎么结贴,肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托!!!!

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  • 阿du

    第2楼2008/11/28

    先确认是柱前压力过高(堵塞)还是柱子的问题。
    把柱子卸下,1.0流速看下系统压力,如果大于0.4MPa,就是柱前的问题,比如泵、在线过滤器等,对症处理(清洗、更换等)即可。
    如果前面正常,就是柱子的问题,根据你使用的流动相,选择合适的溶剂冲洗,有盐的话需过渡冲洗,操作和楼上那样即可。

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  • tonghuahuaxue

    第3楼2008/11/28

    我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题,先二次水后乙腈长时清洗,最好多几个来回,看看效果。若还是不行的话,卸下柱头,超一下,再看一下柱头填料,若很脏的话,用平滑小铲去掉一些,换上干净填料即可。不赞成反冲,有可能造成填料缝隙或塌陷,彻底坏掉柱子

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  • 盐城王毅

    第4楼2008/11/28

    谢谢各位了!我已经弄下柱试验看了,是柱压高,而且也倒了用一段时间了。

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  • xulili_803011

    第5楼2008/11/29

    确定是柱子的问题,也可以修补一下柱头,效果比较明显,但是用过一段时间以后就要重新修补,一旦修补柱头,柱子用的寿命也就缩短了

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  • 楚无伤

    第6楼2008/11/29

    反冲是可以的
    不过流速一定要保证比较小
    建议是0.5mL/min以下

    tonghuahuaxue 发表:我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题,先二次水后乙腈长时清洗,最好多几个来回,看看效果。若还是不行的话,卸下柱头,超一下,再看一下柱头填料,若很脏的话,用平滑小铲去掉一些,换上干净填料即可。不赞成反冲,有可能造成填料缝隙或塌陷,彻底坏掉柱子

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  • dickwang2008

    第7楼2008/11/29

    用小流速先冲洗一段时间,然后换用大流速冲,直至柱压降下来。

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  • 盐城王毅

    第8楼2008/11/29

    小铲是怎么样的?题料是什么?我不知道呀,我是新人,谢谢了

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  • nnsss

    第9楼2008/11/30

    看来反冲是有一定难度了,更换筛板更直接更有效了,

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