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【求助】塑料中重金属的检测

  • 醉卧红尘
    2008/12/02
  • 私聊

ICP-MS

  • 大家好,我最近做的塑料PP_L 的重金属铬、镉、汞、铅,所做的标准曲线线性都很好,在四个9以上,可是检测出来的结果却只有铅正常,其它元素含量均偏低,请高手指教,这是为什么呢?我们用的是安捷伦ICP—MS 7500a。
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  • 无名

    第1楼2008/12/02

    是不是因为样品中存在其他谱线的干扰

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  • 醉卧红尘

    第2楼2008/12/02

    呵呵,如果受其它干扰,怎么能看出来呢,在配制标准曲线时,我用的是单标,受干扰的可能性不大,请问在什么情况下会受干扰呢?

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  • kiwi-kids

    第3楼2008/12/02

    可能需要考察几个方面的工作:
    1,样品处理
    2,测定的基体效应

    如何处理,稀释倍数,内标选择

    wenhuih 发表:大家好,我最近做的塑料PP_L 的重金属铬、镉、汞、铅,所做的标准曲线线性都很好,在四个9以上,可是检测出来的结果却只有铅正常,其它元素含量均偏低,请高手指教,这是为什么呢?我们用的是安捷伦ICP—MS 7500a。

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  • 醉卧红尘

    第4楼2008/12/03

    可能需要考察几个方面的工作:
    1,样品处理
    2,测定的基体效应

    如何处理,稀释倍数,内标选择[/quote]


    我是用微波消解仪180度消解,稀释500倍左右,内标分别为铅、镉、汞的单标,只有铬是用安捷伦提供的环境标样里的混标。我想请教各位大侠,这几种元素本身有什么性质,我只知道汞易挥发,铅易吸附,其它两种元素呢???

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  • lilongfei14

    第5楼2008/12/04

    你测出来的结果偏小,是和标准样品比较吗?

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  • 醉卧红尘

    第6楼2008/12/04

    是的,我做的本来就是标准样品,塑料 PP,和标准值比较后,结果都偏低。仪器的灵敏度很好。

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  • kingcat5

    第7楼2008/12/06

    可以考虑用标准加入法做做看,如果标准加入没有问题,应该考虑消解的问题;
    还要考虑标准溶液的问题,有时标准溶液并不标准,可以同时用两个品牌的标液都
    试试。

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  • kiwi-kids

    第8楼2008/12/09

    我是用微波消解仪180度消解,稀释500倍左右,内标分别为铅、镉、汞的单标,只有铬是用安捷伦提供的环境标样里的混标。我想请教各位大侠,这几种元素本身有什么性质,我只知道汞易挥发,铅易吸附,其它两种元素呢???[/quote]

    如果消解过程正常,理论上不存在太多基体效应,显然你只是用了外标法定量,而没有内标控制,建议加入内标,可以选择Bi~Pb Hg,Sc~Cr,In~Cd
    另外,据我的经验,聚合物消解可能会消解不完全,由于称样量较少,可能没有观察出溶液中的悬浮物(可能是透明的悬浮物),可以参考以下milestone的消解程序。

    其中使用硫酸碳化样品,温度也较高,并且建议微波后冷却完全。
    pp microwave

    wenhuih 发表:可能需要考察几个方面的工作:
    1,样品处理
    2,测定的基体效应

    如何处理,稀释倍数,内标选择

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  • taolun

    第9楼2008/12/19

    如果铅正常的话,排除偶然因素,说明消解没问题,我认为主要应考虑干扰的问题。

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  • xiaozhao

    第10楼2008/12/19

    消解的时候做加标回收试试。

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