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【求助】气相色谱出了一个很宽的峰??

气相色谱(GC)

  • 什么样品都不测时,第一次运行时先在6.6min出一个很尖的峰,第二次运行只在1min~3.5min内出了一个很宽的峰,这是怎么回事呢?
    进样口内衬管换了一个新的后,还是一样。不知道是不是别的地方被污染了?前段时间进样口的隔垫有点熔化了,拿隔垫时,有一点点连在密封压板上了。这是不是其中的原因呢?
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  • chengjingbao

    第1楼2008/12/07

    一是多观察,找出规律性的东西;
    二是有点赃,看能不能将进样口洗一下,然后将柱子活化下。

    yanyiyang 发表:什么样品都不测时,第一次运行时先在6.6min出一个很尖的峰,第二次运行只在1min~3.5min内出了一个很宽的峰,这是怎么回事呢?
    进样口内衬管换了一个新的后,还是一样。不知道是不是别的地方被污染了?前段时间进样口的隔垫有点熔化了,拿隔垫时,有一点点连在密封压板上了。这是不是其中的原因呢?

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  • yanyiyang

    第2楼2008/12/07

    具体是怎么做呢?

    chengjingbao 发表:二是有点赃,看能不能将进样口洗一下,然后将柱子活化下。

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  • chengjingbao

    第3楼2008/12/07

    先停机,断气,从进样口到色谱柱前,拆下清洗,拆不下的,用淋洗的方法。

    yanyiyang 发表:具体是怎么做呢?

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  • yanyiyang

    第4楼2008/12/07

    淋洗的话,溶剂不是全留在色谱柱里了吗?

    chengjingbao 发表:先停机,断气,从进样口到色谱柱前,拆下清洗,拆不下的,用淋洗的方法。

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  • chengjingbao

    第5楼2008/12/07

    下面弄个小盘子接着就行了。边缘口用布擦。一个人干或两个人配合都可以。

    淋洗用注射器打较好,有点压力。然后静等一会,再来第二次,如此多反复几次,边浸润、边清洗。

    yanyiyang 发表:淋洗的话,溶剂不是全留在色谱柱里了吗?

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  • chengjingbao

    第6楼2008/12/07

    注意:洗完后,用电吹风的热风吹干。

    一般的连接管和接头洗过后,用干燥洁净氮或空气吹一下。

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  • yanyiyang

    第7楼2008/12/07

    谢谢了!
    刚刚又试了一下,好像只在程序升温时才会出现这个问题。

    chengjingbao 发表:注意:洗完后,用电吹风的热风吹干。

    一般的连接管和接头洗过后,用干燥洁净氮或空气吹一下。

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  • chengjingbao

    第8楼2008/12/07

    试过后,不管结果怎样,希望回来说一声,看看我们有什么需要持续改进的。
    成功了,经验大家分享;失败了,继续找原因,直至解决问题。
    最好能将此过程图解记下来,论坛正在搞原创作品,这个题材不错,看看你有没有兴趣拍下来,天生你要做维护记录,多加几张照片,就是一个精华作品了!祝好运!

    yanyiyang 发表:谢谢了!试试看。

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  • yanyiyang

    第9楼2008/12/07

    刚刚又运行试了一下,只在程序升温时出现这个问题。固定温度的话,没有出现宽峰这个问题。
    真是奇怪啊!

    chengjingbao 发表:试过后,不管结果怎样,希望回来说一声,看看我们有什么需要持续改进的。
    成功了,经验大家分享;失败了,继续找原因,直至解决问题。
    最好能将此过程图解记下来,论坛正在搞原创作品,这个题材不错,看看你有没有兴趣拍下来,天生你要做维护记录,多加几张照片,就是一个精华作品了!祝好运!

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  • happy水中月

    第10楼2008/12/07

    那有可能是柱子污染了,把柱子老化一下看看还出现这种情况不?

    yanyiyang 发表:刚刚又运行试了一下,只在程序升温时出现这个问题。固定温度的话,没有出现宽峰这个问题。
    真是奇怪啊!

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