【求助】黔驴技穷了，遇到一个隐形的杂质~~~~~~

气相改用极性柱，PEG-20M试试！

看到杂质点在原点几乎不动，应该是极性很大吧
很可能就是溶剂本身， 你可以点个空白（用与反应体系的溶剂）爬爬看。

个人感觉是试样的问题比较大，色谱分析的问题不大。
1.试样中不挥发性无机盐类物质含量高；
2.试样是水溶性的，水含量高。
以上都可以造成不出峰。

谢谢大家帮忙哈

气相的极性柱没试过，可以考虑下，不过极性柱只有db-17，不知道行不

杂质只在二氯甲烷中溶解的好，肯定不是无机盐。

我点板展开之前把溶剂吹干了的，一张板上同时跑的粗品和标准品，标准品只有上面一个点，而粗品有很分开的两个

那个杂质和标准品在板上差多少，色谱条件主峰出峰多少时间

感觉你那个条件杂质极性不能说很大吧

是否可能主峰和杂质没有分开

你如何知道杂质的吸收在220nm？查资料查到的？那就找点这个杂质加进去看看，是不是样品里面本来就没有？


如果是在条件里面看到了，那是因为浓度太低没检出么？

这位大侠说的是个好办法，不过个人觉得没检出的可能性不大 如果楼主肯定板上能看到两个点，在色谱中一般都能检测出的

如果极性打的话，液相上不可能看不到的，会不会是没有和产品峰分开
如果此杂质可以汽化的，气相上应该是能看到的，会不会是沸点很低和你的二氯甲烷重合了，改用别的溶剂看看呢

我是只有粗品和标准品，只不过这个粗品的品质太差了，目标化合物只有10%左右，

杂质在220nm有最大吸收，标准品在280nm由最大吸收。我分别配制粗品和标品相同浓度的溶液做了紫外光谱扫描，可以肯定

在做液相的时候，每个方法都作了空白，没有杂质与溶剂共流出的情况，而且也看不到杂质峰，跟点板的结论有点矛盾，会不会被柱子吸附了？？

不可能没有杂质阿，粗品在甲醇中溶解的不好，明显看到褐色颗粒，用二氯甲烷就能溶解。标准品就都很好溶。而且粗品和标准品溶液颜色上就有差别。按理说极性大的化合物应该容易溶于甲醇才对，想不明白

我对老师说这个极性差别很大，可以直接上大柱子分啊，结果被鄙视了