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【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析(年底最后一期)

  • 〓猪哥哥〓
    2008/12/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:200积分状态:已解决
  • 图谱来找茬(第四季)

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    请您来解析:
    1.产生钝峰的原因有哪些?

    2.怎样避免钝峰,有何措施?

    3.图中除了钝峰,还有随着保留时间的延长,基线上飘。有什么办法可以减少漂移?

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    图谱如下:

    上图为钝峰图谱,下图为正常状态下的图谱,条件一样【梯度洗脱,甲醇:酸水(乙酸),298NM,ODS柱】



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    【附录】凡参与活动者,必有重奖
    活动截止:2008年12月31日

happy王子矜 2008/12/18

[quote]原文由 [B]q313327118[/B] 发表: 鄙人拙见:肯定跟柱子是没有多大关系的,因为保留时间几乎是完全一致的。 现在需考虑的问题可能是检测器的问题,比如紫外灯的能量,波长的准确度与精密度需坐下验证。[/quote] 如果是检测器波长不准,那么峰型应该是很好看的对称的形状,但是图谱里面不是这样

Mix_Grey 2008/12/20

解决基线漂移的办法是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件稳定.如柱温,压力等.

wei_wei_1983 2008/12/20

与吸收度相关的飘移可通过“吸收匹配”来消除(即在A溶剂中加入uv吸收化合物,以增加A溶剂的吸收,使与B溶剂相等)

sjf710321 2008/12/23

补充一点,改善基线漂移可移考虑在甲醇相也适当加酸

kjh_012 2008/12/28

[quote]原文由 [B]leicsu[/B] 发表: 保留时间完全一致,峰高大约降低一半,但峰宽增大。 这个问题与柱温、 流动相、梯度条件等变化无关,进样量也不可能过载,体积过载也几乎不可能,因为搂主在做“重复性”试验。 柱效和检测器的采样频率会影响峰形,从做样的时间来看正常峰是12-8做的,出现顿峰是12-17,故极有可能是柱子用了一阵后柱效降低造成的。[/quote] 学习了,我觉得楼上的意见更重要, 柱子和采样频率以及进样量可能是主要原因

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  • 独钓寒江雪

    第1楼2008/12/18

    造成漂移的原因是电源电压不稳;温度及流动相流速的缓慢变化;固定相从柱中冲刷下来;更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等
    通过加电源稳压器和接地措施、温度精确控制、恒压恒流装置来改善

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  • happy王子矜

    第2楼2008/12/18

    如果条件没变化,最大的可能就是柱效不行了。



    可以从图谱看出的是,峰高相差比较大,峰宽明显增加,保留时间没有明显变化。那么就是柱子的问题了。

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  • happy王子矜

    第3楼2008/12/18

    至于基线上漂的问题,我猜测是运行时间太长,柱子需要重新清洗,或者还是色谱柱使用时间太长了。报废吧。


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  • peterhello

    第4楼2008/12/18

    柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
    图中虽然峰宽增大,但是保留时间和峰形仍旧很好

    推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低,远大于半峰宽导致钝峰
    基线漂移可以适当增加狭缝宽度

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  • SAES-Rex

    第5楼2008/12/18

    不是很懂,纯属学习,谢谢了

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  • happy王子矜

    第6楼2008/12/18

    一般都是默认的高频率,没改过,这位老师的高论想想也很有道理。长见识学习了

    peterhello 发表:柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
    图中虽然峰宽增大,但是保留时间和峰形仍旧很好

    推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低,远大于半峰宽导致钝峰
    基线漂移可以适当增加狭缝宽度

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  • 平凡人

    第7楼2008/12/18

    我觉得从两方面考,一是气体流量的稳定性,二是柱子污染或者是柱效下降。

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  • q313327118

    第8楼2008/12/18

    鄙人拙见:肯定跟柱子是没有多大关系的,因为保留时间几乎是完全一致的。
    现在需考虑的问题可能是检测器的问题,比如紫外灯的能量,波长的准确度与精密度需坐下验证。

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  • happy王子矜

    第9楼2008/12/18

    这个是液相,不是气相啊大哥

    zhaoyt1979 发表:我觉得从两方面考,一是气体流量的稳定性,二是柱子污染或者是柱效下降。

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  • happy王子矜

    第10楼2008/12/18

    如果是检测器波长不准,那么峰型应该是很好看的对称的形状,但是图谱里面不是这样

    q313327118 发表:鄙人拙见:肯定跟柱子是没有多大关系的,因为保留时间几乎是完全一致的。
    现在需考虑的问题可能是检测器的问题,比如紫外灯的能量,波长的准确度与精密度需坐下验证。

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