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【讨论】能力验证测定水中锰的奇怪问题。

  • compassljp
    2008/12/24
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 测定水中锰能力验证时的问题。标样是认监委统一发放的溶液样品,据说是天然水样品。配制方法完全按照给定的要求进行,取10ml定容到250ml,用优级纯的硝酸调解酸度为3%。在测定中我们自己用购自国家标准物质中心的锰标准样品做为质控,且将该样品稀释到与能力验证样品的浓度相近。结果是自购标准样品的结果合格而且接近真值,而能力验证样品偏低。能力验证样品的浓度是0.148mg/L,我们测定值为0.112mg/L左右,自购标样浓度为0.119mg/L,测定结果为0.118mg/L,工作曲线的浓度点为0,0.05,0.10,0.15,0.20mg/L,曲线线性为0.9998。同时我们对能力验证样品进行了加标回收率测定,回收率很低只有60%。而使用标准加入法测定该能力验证样品结果是0.147mg/L,结果合格。从这个方面讲,是因为样品中存在负干扰造成的,然而问题在于我们使用的日立Z-5000仪器测定的,而当我们将同样的样品用日立Z-2000上测定时完全不存在上述问题,直接测定的结果就合格,加标回收率也在100%左右。不明白为什么?我们Z-5000雾化器用的是国产瀚时公司的。请大家帮助分析一下。谢谢。
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  • hiei

    第2楼2008/12/24

    应助达人

    感觉是样品中其他元素对实验测定有干扰。国标中采用的是配制混标溶液。个人认为还是用标准加入法比较准确一些。

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  • compassljp

    第3楼2008/12/24

    我们认为也是样品中存在干扰,但是在另一台原子吸收上进行直接测定好像干扰都不存在了,结果都正确,就是这点想不明白。我们用日立z-5000火焰原子吸收,是塞曼扣背景,另一台是日立z-2000原子吸收,而在z-2000上好像就不存在这个问题,直接测定就可以得到满意的结果。

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  • chemistryren

    第4楼2008/12/24

    想不通,既然你在Z-5000上能做对质控,为何考核样做不准呢??而且质控放到2000上又做准了..怪事了..你那质控和考核样都是只配一次的吗??确认没有重新稀释过配第二次??

    compassljp 发表:测定水中锰能力验证时的问题。标样是认监委统一发放的溶液样品,据说是天然水样品。配制方法完全按照给定的要求进行,取10ml定容到250ml,用优级纯的硝酸调解酸度为3%。在测定中我们自己用购自国家标准物质中心的锰标准样品做为质控,且将该样品稀释到与能力验证样品的浓度相近。结果是自购标准样品的结果合格而且接近真值,而能力验证样品偏低。能力验证样品的浓度是0.148mg/L,我们测定值为0.112mg/L左右,自购标样浓度为0.119mg/L,测定结果为0.118mg/L,工作曲线的浓度点为0,0.05,0.10,0.15,0.20mg/L,曲线线性为0.9998。同时我们对能力验证样品进行了加标回收率测定,回收率很低只有60%。而使用标准加入法测定该能力验证样品结果是0.147mg/L,结果合格。从这个方面讲,是因为样品中存在负干扰造成的,然而问题在于我们使用的日立Z-5000仪器测定的,而当我们将同样的样品用日立Z-2000上测定时完全不存在上述问题,直接测定的结果就合格,加标回收率也在100%左右。不明白为什么?我们Z-5000雾化器用的是国产瀚时公司的。请大家帮助分析一下。谢谢。

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  • compassljp

    第5楼2008/12/24

    都是同时配制的样品,酸和水都用同样的。现在就是想不通。

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  • chemistryren

    第6楼2008/12/24

    首先可以排除容量瓶和移液管的问题..因为你的考核样在5000上做得不对,而在2000上又做对了.而两次考核样据你所说又没有重新配过..
    其次可以排除Z-2000仪器的故障可能(包括扣背景,元素灯等方面),因为你的质控在两台仪器上都做对了.
    我觉得最有可能的是5000的扣背景系统坏了.或者你在5000上压根没用扣背景.而恰巧质控样基体比考核样基体简单,,,所以没扣背景对质控的影响不大,而对考核样的影响就大些...

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  • compassljp

    第7楼2008/12/24

    我也有过怀疑是不是扣背景的系统坏了,但是不知道怎么去检查这个问题,怎么去判断。还有一个很弱的问题,如果不扣背景那么结果是偏高还是偏低呢?还是不确定?

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  • chemistryren

    第8楼2008/12/24

    按理说不扣背景似乎应该偏高,但具体情况很难说吧..因为干扰也有可能是负的吧..

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  • 马腾云

    第9楼2008/12/24

    扣背景故障可以排除,是否考虑过阴极灯的问题呢

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  • compassljp

    第10楼2008/12/24

    空心阴极灯应该也没有问题,因为我在两台仪器上使用的是同一只灯。

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