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【讨论】食品中无机砷测定的讨论

原子荧光光谱(AFS)

  • 在版内看到一贴:【原创】大家做的无机砷的回收率是多少啊
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080109/1131875/
    有的说回收率可以,有的说很难,我做了以后就属于很难的一类,回收率低,且最主要的问题是平行实在很差,同一个样品,同样提取,同样的检测方法,为什么数据就差很多,RSD都大于20%,我实在没折了,请高人帮忙。
    我是做肉中的无机砷,给过消解后,全是黑色的液体,我不知对不对,我把样品放在100ml比色管中,盖了盖子,放入一个空气加热的仪器,且不断摇,摇了16小时。若分析过程有误,请指正。
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  • hardlystop

    第2楼2009/01/05

    这个需要看仪器的稳定性如何,测试样品的RSD都不好的话,做回收率也不会好

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  • 快乐

    第3楼2009/01/05

    应助达人

    今天刚做了仪器的检定,计量院来测试的,RSD很好,我发觉是样品前处理的问题,不好控制3价砷和5价砷。60度的水浴中,16个小时,我还怀疑在这个过程价态不易控制

    hardlystop 发表:这个需要看仪器的稳定性如何,测试样品的RSD都不好的话,做回收率也不会好

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  • 快乐

    第5楼2009/01/08

    应助达人

    这几天都在做,同一个样品,不同时间,同一方法和试剂,做出的结果相差太大,请朋友帮忙

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  • chemistryren

    第6楼2009/01/08

    前处理出问题了吧。肉有没有磨细,颗粒大了消解不均匀。

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  • 快乐

    第7楼2009/01/10

    应助达人

    我感觉这个问题不大,只是感觉在60度空气浴中,16小时提取无机砷时,价态无法精确控制,在这16个小时提取过程中,3价砷与5价砷会不会不断转换,从而影响检测结果,导致重复性不好

    chemistryren 发表:前处理出问题了吧。肉有没有磨细,颗粒大了消解不均匀。

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  • zhongcailun

    第8楼2009/01/13

    要有像测汞仪那样的测砷仪就对了

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  • zhongcailun

    第9楼2009/01/13

    有同感,可是目前的仪器的稳定性几乎都是虚夸了很多的,前次有个什么北京金索坤公司来吹牛说他们的东东达到RSD<0.5%,疯过去了,国产的仪器可能吗?好像国外的仪器也不行,虽然我们的原子荧光确实比较长国人之气灭别人的威风。

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  • zhongcailun

    第10楼2009/01/13

    五价砷很不好测,还原太慢,据说目前国内很多研究小组这个是一个研究热点。不知道吉天的形态分析仪能不能用。多半骗人的。

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