【求助】如何测定食品中的溴甲烷

没用过gc-ECD ，不太清楚。我用过FID来测气态的溴甲烷灵敏度还是不错的，你先确认一下仪器、工作站等是否正常，载气纯度是否符合要求

想问一下楼上，你们测溴甲烷时对样品进行怎样的前处理，我们用顶空，我在想如果样品中加入水是不是更有利于溴加完从样品中挥发出来？

不好意思我们都是气态样品进样，没用过顶空的不太熟悉这方面。我帮你置顶吧，让熟悉顶空法的高手来帮你

应该会出峰啊
你手动进一针 溴甲烷试试，看出峰不？
如果出峰，说明是顶空的问题

可试试用甲醇和被测样品一起顶空，ECD对甲醇不响应！
应该是用ECD没有问题。代溴的电负性比较大！

甲醇很容易使ECD灵敏度降低直至不能使用。

谢谢一楼，我的问题可能没说清楚，在样品上做了三个加标，分别是spike 10ug/kg,100,500,低标没有出峰，高标出峰了，但峰比较弱，而且与相近的峰分不开，我想问的是要提高检测灵敏度，应考虑哪些方面

建议先考虑分离不佳的问题,再解决灵敏度的问题.
你现有条件是怎样的 ?

参考:
SN0649-1997出口粮谷中溴甲烷残留量检验方法
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/006787.shtml

水质 挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/026129.shtml

顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃
http://www.instrument.com.cn/journal/magazine/passage_9760.htm

水中挥发性卤代烃的气相色谱分析
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023519.shtml

饮用水卫生国标也有相关内容.

多利用搜索工具吧.