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已结贴:【求助】样品中一个峰出现分叉但是外标中同时间的峰正常

  • nirvanalily
    2009/01/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 我做脂肪酸甲酯分析,用安捷伦的6890 GC-FID分析,和用SP2560的柱子,一直以来出峰都还正常,但是做了大约600个样品后,最近所有的样品都在同一个峰出现分叉,或者前侧峰肚子凸起,其他的峰形状都是正常的就这么一个峰,而且同时跑的外标在此时间处出的峰形状是正常的。

    我换了隔垫,衬管,O圈,还把炉子焙烤了,都不行,最后没办法把柱子的进样口和检测器口倒接了过来,这个峰的形状倒是正常了,但是其他的微量峰都不见了。大家帮帮我看看到底怎么回事啊?

chengjingbao 2009/01/06

[quote]原文由 [B]nirvanalily[/B] 发表: 是呀,外标走的是一样的柱子。关键在于如果是某段有流失的话,它前后的峰都是好的呀。 如果要活化的话该怎么活化啊? 这么快就回帖了,多谢啊! 把图贴上来看看吧: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_626204_1605035_3.jpg[/img] [/quote] 通常我们讲活化柱子,自然是加温活化了,根据柱子类型,设定活化温度和时间.当然还有一些其它一些步骤.这是你必须要会的东西,只是迟早的问题.

drjchy 2009/01/07

应该是柱子的问题;把柱子在处理一下;应该没有问题

ygx 2009/01/07

[quote]原文由 [B]nirvanalily[/B] 发表: [quote]原文由 [B]wjl0220[/B] 发表: 这种情况我个人认为1、是样品中存在杂子干扰;2请问你的定溶液和标准液一样吗?[/quote] 是一模一样的啊。。。。。。[/quote] 那你所用的溶剂和原来的是一个厂家吗?是同一个批号的么?若不是,按照现在的分析条件,你空走溶剂一下看一下,是否是溶剂的干扰! 实在不行的话,就换根新柱子吧![em0814][em0814]

whfwhf 2009/01/06

我认为试剂中杂质干扰所致

KEN 2009/01/06

感觉象是二个峰,因为其它峰没有分叉,个人认为色谱柱的原因可以排除。 会不会是某一个组份的二个异构体?标样中没分叉可能是标样中没有异构体。

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  • chengjingbao

    第1楼2009/01/06

    首先,外标走的也是这根柱子吗?如果不考虑这个因素,单纯判断的话,我认为是柱中某段有流失现象,造成分离不好.或与柱中某处疙结有关.通常都是采用活化的方法.

    nirvanalily 发表:我做脂肪酸甲酯分析,用安捷伦的6890 GC-FID分析,和用SP2560的柱子,一直以来出峰都还正常,但是做了大约600个样品后,最近所有的样品都在同一个峰出现分叉,或者前侧峰肚子凸起,其他的峰形状都是正常的就这么一个峰,而且同时跑的外标在此时间处出的峰形状是正常的。

    我换了隔垫,衬管,O圈,还把炉子焙烤了,都不行,最后没办法把柱子的进样口和检测器口倒接了过来,这个峰的形状倒是正常了,但是其他的微量峰都不见了。大家帮帮我看看到底怎么回事啊?

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  • nirvanalily

    第2楼2009/01/06

    是呀,外标走的是一样的柱子。关键在于如果是某段有流失的话,它前后的峰都是好的呀。

    如果要活化的话该怎么活化啊?

    这么快就回帖了,多谢啊!

    把图贴上来看看吧:


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  • ygx

    第3楼2009/01/06

    从图上看,好像不是柱子的问题,好像是试样的问题:找个过去图谱正常的试样,重新试试看。
    若没有出现分叉现象,就说明你的试样有变化,引入其他杂质了,这种变化可能是生产工艺条件的变化、原料的变化等造成的;
    若仍旧有,则可能就是你的柱子问题:柱子中某段流失严重造成。换根新柱子试试?

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  • whfwhf

    第4楼2009/01/06

    我认为试剂中杂质干扰所致

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  • chengjingbao

    第5楼2009/01/06

    我倒不认为是分叉,会不会是两峰重叠?峰形太完整了!

    同等情况下,降温看看,能不能再分开些,若对称趴下,则可能是分叉,若渐行渐远,自然又多了一个峰.个人观点.

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  • chengjingbao

    第6楼2009/01/06

    通常我们讲活化柱子,自然是加温活化了,根据柱子类型,设定活化温度和时间.当然还有一些其它一些步骤.这是你必须要会的东西,只是迟早的问题.

    nirvanalily 发表:是呀,外标走的是一样的柱子。关键在于如果是某段有流失的话,它前后的峰都是好的呀。

    如果要活化的话该怎么活化啊?

    这么快就回帖了,多谢啊!

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  • KEN

    第7楼2009/01/06

    感觉象是二个峰,因为其它峰没有分叉,个人认为色谱柱的原因可以排除。
    会不会是某一个组份的二个异构体?标样中没分叉可能是标样中没有异构体。

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  • 活到九十 学到一百

    第8楼2009/01/06

    应该是两个峰没有分开,这个干扰物质应该来源于样品处理过程。

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  • 戈壁明珠

    第9楼2009/01/06

    应助达人

    不会是柱子的问题,因为其他峰和标准品的峰都是正常的。
    应该是样品中的组分没有分开。

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  • 知足常乐!

    第10楼2009/01/07

    从图谱上看
    个人觉得是样品的原因

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