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【求助】石墨管寿命问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用的是普通石墨管,用300多次后,出现吸光值增加(原来测Pb10ppb,吸光值为0.150左右,现在接近0.300,Cd的情况类似),但样品的重复性还是不错的,不知道是不是石墨管寿命到了的问题,请教一下石墨管寿命快到时有那些症状可以判断???
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  • 夜市

    第1楼2009/02/02

    一般情况石墨管寿命快到了灵敏度会下降。楼主的石墨管居然灵敏度升高了。很奇怪。你的试验条件都没有改变吗?或者你换标准溶液没?

    一般石墨管寿命快到了灵敏度会降低,严重的管内会出现起皮现象,直至断裂。这个要根据实际检测的数据来判断。起皮可以观察,当然烧断了就不能用了。

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  • ldgfive

    第2楼2009/02/02

    应助工程师

    版主说的对,我测试的时候也是这样的,石墨管的灵敏度下降,还没有遇到过上升的情况。

    raoqun20 发表:一般情况石墨管寿命快到了灵敏度会下降。楼主的石墨管居然灵敏度升高了。很奇怪。你的试验条件都没有改变吗?或者你换标准溶液没?

    一般石墨管寿命快到了灵敏度会降低,严重的管内会出现起皮现象,直至断裂。这个要根据实际检测的数据来判断。起皮可以观察,当然烧断了就不能用了。

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  • 夕阳

    第3楼2009/02/02

    应助达人

    造成这种结果的原因主要是石墨管管壁越烧越薄,其阻值变得越来越大,在相同的预设温度下,其做的功也相应变大。但吸光值越来越大的原因可能如下:
    (1)原先设定的原子化温度不合适,目前原子化温度高了,所以吸光值显得变高了。
    (2)原先设定的灰化温度不合适,样品中的共存物没有被彻底烧尽,故在原子化阶段时,较高的背景信号B参与了计算,(A总-B)造成灵敏度A变低。而当前由于灰化温度变高了,共存物B被彻底烧尽,A总-0后,A得以提高。
    以上结论楼主可以通过背景值的变化来判断。
    另外、由于测Pb、Cd时原子化温度不高,石墨管使用的次数应该更多。

    wnnzl 发表:我用的是普通石墨管,用300多次后,出现吸光值增加(原来测Pb10ppb,吸光值为0.150左右,现在接近0.300,Cd的情况类似),但样品的重复性还是不错的,不知道是不是石墨管寿命到了的问题,请教一下石墨管寿命快到时有那些症状可以判断???

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  • 第5楼2009/02/04

    引用:
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    原文由 wnnzl 发表:我用的是普通石墨管,用300多次后,出现吸光值增加(原来测Pb10ppb,吸光值为0.150左右,现在接近0.300,Cd的情况类似),但样品的重复性还是不错的,不知道是不是石墨管寿命到了的问题,请教一下石墨管寿命快到时有那些症状可以判断???
    --------------------------------------------------------------------------------


    造成这种结果的原因主要是石墨管管壁越烧越薄,其阻值变得越来越大,在相同的预设温度下,其做的功也相应变大。但吸光值越来越大的原因可能如下:
    (1)原先设定的原子化温度不合适,目前原子化温度高了,所以吸光值显得变高了。
    (2)原先设定的灰化温度不合适,样品中的共存物没有被彻底烧尽,故在原子化阶段时,较高的背景信号B参与了计算,(A总-B)造成灵敏度A变低。而当前由于灰化温度变高了,共存物B被彻底烧尽,A总-0后,A得以提高。
    以上结论楼主可以通过背景值的变化来判断。
    另外、由于测Pb、Cd时原子化温度不高,石墨管使用的次数应该更多。




    回答的好有水平阿,感觉已经摸透了一样!
    谢谢这位老师阿!

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  • 第6楼2009/02/04

    没有碰到国这种情况,应该是降低了才对!

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  • cristina228

    第7楼2009/06/08

    我们用的瓦里安的,会提示“石墨管损坏”

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  • jgyue

    第8楼2009/06/08

    应该仪器说明中有,一般设定的时间是500小时上下。如果出现异常,在其他条件都相同的情况下考虑寿终正寝!

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  • chemistryren

    第9楼2009/06/08

    楼主的灵敏度真高.10PPB有0.15的吸光度.我的10PPB只有0.02吸光度.不知楼主的精密度是否好,我的灵敏度差了,精密度很好,3针样品RSD小的时候1%都不到.

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  • 0998

    第10楼2009/06/08

    长知识!

    anping 发表:造成这种结果的原因主要是石墨管管壁越烧越薄,其阻值变得越来越大,在相同的预设温度下,其做的功也相应变大。但吸光值越来越大的原因可能如下:
    (1)原先设定的原子化温度不合适,目前原子化温度高了,所以吸光值显得变高了。
    (2)原先设定的灰化温度不合适,样品中的共存物没有被彻底烧尽,故在原子化阶段时,较高的背景信号B参与了计算,(A总-B)造成灵敏度A变低。而当前由于灰化温度变高了,共存物B被彻底烧尽,A总-0后,A得以提高。
    以上结论楼主可以通过背景值的变化来判断。
    另外、由于测Pb、Cd时原子化温度不高,石墨管使用的次数应该更多。

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