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【求助】关于积分问题

  • important068
    2009/02/03
  • 私聊

农残检测

  • 我是做农残的,就是在积分时有点问题.比如说A农残标样上的保留时间是9.689,可是在样品中,这个峰有时会往前,有时又会滞后,很难判断到底9.689左右的峰到底是不是这个A农残的峰.大家有没有什么好方法教我一下.谢谢.
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  • 凌云

    第1楼2009/02/03

    你的问题很笼统,你是做什么样品?用什么仪器?用什么方法?检测条件是怎样的?你的时间变化是一次试验就变化的还是不同时间里试验变化的?
    如果是GC检测的话,载气的流量不稳定、柱室的温度不稳定会造成保留时间的不稳定;
    如果是HPLC检测的话,流动相比例的波动、柱温的波动也会造成保留时间的不稳定。
    如果是同时间连续进样就有时间波动,你看看波动大不,不大的话问题不大;如果是不同时间段试验,最好同时进标样和样品。
    把现象说具体一点,大家好帮你。

    important068 发表:我是做农残的,就是在积分时有点问题.比如说A农残标样上的保留时间是9.689,可是在样品中,这个峰有时会往前,有时又会滞后,很难判断到底9.689左右的峰到底是不是这个A农残的峰.大家有没有什么好方法教我一下.谢谢.

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  • nile6835

    第2楼2009/02/03

    流速不稳定,实在没办法就做MS

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  • important068

    第3楼2009/02/03

    谢谢大家了。我是检测茶叶的,用GC检测.就是有时出峰时间有点偏差,其他到还好.出峰时间有了偏差就比较难以判断这个峰是不是我所要积分的峰.

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  • important068

    第6楼2009/02/03

    我们是用自动进样器的,移动时间有时大概0.05min,有时会更大0.2min、0.3min这样子。

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  • 我在故我思

    第7楼2009/02/03

    楼主,你好!您说的保留时间的漂移在一般是比较常见的;色谱定性还是比较困难的;一般可以用双柱和样品添加的方法定性。

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  • 戈壁明珠

    第8楼2009/02/19

    应助达人

    即使仪器条件稳定,样品中被测物保留时间的漂移也是存在的,有条件做一下质谱。

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  • jiangshuying198

    第9楼2009/02/19

    建议你去用内标法试试看,时间还是漂移的话应该就不是A峰的物质了。

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  • YIQIFENXI

    第10楼2009/02/22

    同意楼上的说法,可以用内标法或者标准加入法试试。

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  • luyongxian

    第11楼2009/02/23

    可以用所谓的保留时间锁定功能吗?

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  • 第12楼2009/02/23

    你可以试试看,但是用保留时间锁定,如果你的色谱条件不是很稳定,保留时间也一样会漂移的。如果想准确定性,可以先试试双柱确认法,即在不同性质的柱子上再检测一次,如果两根柱子都表现阳性,一般可以认定。如果条件允许,可以用质谱确认。楼上版友所说的标准加入法,也是很好的办法,可以参考。

    luyongxian 发表:可以用所谓的保留时间锁定功能吗?

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