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【第一届网络原创作品】GC112A仪器操作规程

celly

2009/02/05

空气检测中气相色谱法的应用还蛮广泛，自己写的关于气象色谱的操作过程，以供大家分享~~
GC112A操作过程

GC112A气相色谱仪操作规程

一仪器结构及工作原理
1．主机：GC112A型气相色谱仪，含：
1）温度控制单元
2）仪器后柱箱单元
3）色谱分析单元（现配有TCD、FID二个色谱分析单元）
4）检测电路单元
5）气路控制单元
2. 操作控制系统：
1）N2000色谱工作站软件
2）计算机
3. 打印机： HP LaserJet 1100激光打印机
4. 连接仪器：SPB—3全自动空气源、SPH—300A氢气发生器、氮气瓶、HD—D型热解析仪。
5. 工作原理：气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细血管色谱柱。在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的化学物理特性，将各组分按顺序检测出来。
二、仪器使用要求
1. 电源电压：220V — ±22V 50Hz±0.5Hz
2. 额定功率：＜1800W
3. 环境温度：+5℃ — +35℃
4. 相对湿度：≤85℃
仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。离氢气瓶2m以内不得有电炉和火种。
三、系统开机
1. 开机前检查，各仪器仪表指数是否正常；
2. 打开载气阀门，调节减压阀于0.5MPa位置，柱前压压力显示为0.08MPa;
3. 开主机, 待仪器稳定后，设置参数。具体过程见下表。

4. 启动空气，氢气发生器，待空气发生器压力为0.4MPa，氢气发生器压力为0.4MPa、输出流量为5mL/min,按点火键，点火；
5. 启动计算机，运行N2000色谱工作站软件
四、仪器老化与活化
1．气相色谱仪出厂后，初次使用时，需老化24小时。长时间不使用色谱仪或基线不稳定时，色谱仪都需进行老化程序，确保仪器检测的灵敏度。
（1）设置老化程序的各项参数，需设参数如下表：

(2)设置完毕，升温，进行老化程序；
2．测TVOC所用的Tenax管和测苯时所用活性炭管使用前都需进行活化；
（1）活化Tenax管时，设置参数，辅助器320℃（「换挡」「辅助器」「3」「2」「0」「键入」）；
（2）将Tenax管装到进样口，放入热解析仪，打开“气流控制”，将切换阀切换到“反吹”；
（3）活化60min.
(4) 活化活性炭管时，设置参数，辅助器350℃（「换挡」「辅助器」「3」「5」「0」「键入」）；
（5）将活性炭装到进样口，放入热解析仪，打开“气流控制”，切换阀切换到“反吹”；
（6）活化10min。
3.Tenax管和活性炭管每15d须活化一次；
4.对仪器的老化和吸附管的活化做好记录。
五、测定
1.进入电脑主机Windows界面，点击N2000在线工作站，进入通道1；
2.打开所测样品所需的标准曲线；
3.点击“采集数据”，查看基线30min（使用色谱仪“粗、细调零钮”使电压保持在3mv左右）。待仪器稳定后，点击工作站“放弃采集”，准备好测定样品，此时切换阀为反吹状态。
4.关闭热解析仪“气流控制”，将被测样品放入热解析内加热30s;
5．30s过后，切换阀从“反吹”切换到“解吸”。按“计时”键,同时点击工作站“启动”键和色谱仪“启动”键，数据采集过程开始，此操作只针对需程序升温的样品；若为恒温过程，30s过后，切换阀从“反吹”切换到“解吸”。按“计时”键,同时点击工作站“启动”键即可。
6．30s后，切换阀从“解吸”切换到“反吹”，打开“气流控制”开关；
7、待色谱出峰后，可进行数据分析，
8、采集完毕，点击工作站“停止采集”，保存报告；
9、打印报告；
10下一个样品的测定须待柱箱温度降至初始温度，即准备灯亮时，方可进行。
六、系统关机
1.点击色谱仪［停止］键，退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到初始温度；
2.［准备］灯亮，仪器稳定后，关闭仪器主机电源，关闭氢气、空气发生器电源；
3.退出色谱工作站软件，关闭计算机；
4.关闭载气瓶阀门，旋松减压阀压力降至0MPa。
5.在仪器使用登记本上做好记录。
七、仪器的维护
1.仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施；
2.严格按照造作规程进行工作，严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化；
3.严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度，一般柱温低于固定液允许使用温度，在作高灵敏造作时选择柱应更低；
八、注意事项
1.如发生突然停电等意外情况，应立即关闭氢气、空气气路开关，关闭稳压电源开关和仪器的电源开关，将仪器恢复至起动前状态，待查明停电原因，恢复正常供电后再开机工作。并将停电等情况记录备案。
2.将样品吸收管装到进样口时，顶部和尾部的螺帽一定要旋紧到适当位置，以免样品吸收；
3.常注意观察氢气发生器硅胶的颜色，当硅胶量一半以上变色时，应及时将硅胶进行处理或更换；
4．无关人员不得进入仪器操作室
5. 不得在仪器操作室内做与检测无关的事情
6．严禁未经培训人员上机动手操作
7.认真阅读使用说明，精心操作
8.详细记载实验的检测项目及数据
9．保持实验室整洁卫生

附件：

GC112A操作过程

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咸菜妞

第1楼2009/02/05

很详细哦··不过分析不同的样品程序设置也不一样吧

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太白金星

第2楼2009/02/05

应该是！
lp080502 发表:很详细哦··不过分析不同的样品程序设置也不一样吧

0

yuduoling

第3楼2009/02/06

非常详实的原创作品嘛.是一个非常有意义的归结.多谢了

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独钓寒江雪

第7楼2009/02/06

我看了一下这个操作规程，请楼主能否解释一下你的操作条件为何如此设置：设置初始温度例50℃ ；设置初始时间10min；设置初始速率5℃/min；设置终止温度250℃ ；设置终止时间2min

不知分析什么物质？初始温度例50℃时间10min，以后直接5℃/min升到250℃这个条件似乎不太合理，另外建议操作规程中先设检测器温度再设柱温。
欢迎到气象色谱做客

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咸菜妞

第8楼2009/02/06

我想就是做室内空气TVOC 的，我们这的也差不多，初始温度60，终止时间是10min，做TVOC的都差不多这样，至于为什么我也是不明白了，不过为什么建议先设检测器温度呀，有什么区别吗？楼上的大侠有空常来这里看看啊

0

独钓寒江雪

第9楼2009/02/06

避免色谱柱中的污染物污染检测器啊，程序升温一般都是多阶升温，不会像这样从50直接升到250中间都不停
lp080502 发表:我想就是做室内空气TVOC 的，我们这的也差不多，初始温度60，终止时间是10min，做TVOC的都差不多这样，至于为什么我也是不明白了，不过为什么建议先设检测器温度呀，有什么区别吗？楼上的大侠有空常来这里看看啊

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独钓寒江雪

第12楼2009/02/06

六、系统关机
1.点击色谱仪［停止］键，退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到初始温度；
2.［准备］灯亮，仪器稳定后，关闭仪器主机电源，关闭氢气、空气发生器电源；
3.退出色谱工作站软件，关闭计算机；
4.关闭载气瓶阀门，旋松减压阀压力降至0MPa

这里我建议楼主更改一下，将柱温降到室温，50度的柱温关机稍微有点高。另外如果不是用氢气做载气的话我建议你不要断载气有利于保护柱子和系统。
还有仪器开机先给检测器加热再加柱温，关机先降柱温再降检测器。要先于检测器降温前关氢气和空气，程序上颠倒了

0

咸菜妞

第13楼2009/02/06

载气是氮气，不关更好吗
还有仪器开机先给检测器加热再加柱温，关机先降柱温再降检测器。这个具体要怎么操作啊，是在设置的时候先设检测器的？
hzhhqt 发表:六、系统关机
1.点击色谱仪［停止］键，退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到初始温度；
2.［准备］灯亮，仪器稳定后，关闭仪器主机电源，关闭氢气、空气发生器电源；
3.退出色谱工作站软件，关闭计算机；
4.关闭载气瓶阀门，旋松减压阀压力降至0MPa

这里我建议楼主更改一下，将柱温降到室温，50度的柱温关机稍微有点高。另外如果不是用氢气做载气的话我建议你不要断载气有利于保护柱子和系统。
还有仪器开机先给检测器加热再加柱温，关机先降柱温再降检测器。要先于检测器降温前关氢气和空气，程序上颠倒了

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独钓寒江雪

第14楼2009/02/06

第四段的老化和第七段的维护建议：
“一般柱温低于固定液允许使用温度”是必须要低于否则色谱柱的寿命会严重损伤。
关于老化仪器一段不太建议楼主这样操作，建议色谱柱单独老化并脱离检测器，否则不是把脏东西全部吹到检测器中了，而且要察看270度是否超过了柱的最高使用温度

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独钓寒江雪

第15楼2009/02/06

FID用氮气做载气比较多，价格也便宜所以不建议断栽气。加温的时候先加检测器，我一般都是检测器超过100度再加柱温。同时点火也必须要保证检测器温度大于100度以上，灭火的时候也要保证检测器超过100度，否则检测器容易积水造成灵敏度降低和噪声大
lp080502 发表:载气是氮气，不关更好吗
还有仪器开机先给检测器加热再加柱温，关机先降柱温再降检测器。这个具体要怎么操作啊，是在设置的时候先设检测器的？

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