KEN
第2楼2009/02/08
一般来说老化至基线走平即可。
至于你所说的进样后有很多小峰的现象,并不一定是色谱柱的原因,有时样品中的杂质、同分异构体(DB-WAX柱可以分离部分同分异构体)、色谱仪本身的原因(如放大器老化、气体不纯等)。
chengjingbao
第3楼2009/02/08
我觉得你的老化时间明显不够,新柱第一次老化,过去我们都是8~12时间,你最好老化2~4小时。老化温度也很重要,最好是最高使用下20~30度。这个最高使用温度是柱子能使用承受的最高温度,与你平常分析样品时的使用温度还是有差别的。我遇到过将承受温度当使用温度用的朋友,当然使用效果和寿命都不会很好。
老化时候,一般都是断检测器老化。有一种办法,可以将老化效果提高,即定时将温度降低,然后再抬高,通过这种办法,可大大提高老化效率,温度幅度一般在50~80度。我在工作中多次试过,特别是对付重污染的柱子,效果尤佳。对付分析一般重组分的柱子也很适用,你可以试试。