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有AA68OO的用户吗，做标物出问题了

ddzzyy11

2009/02/14

原子吸收光谱（AAS）

有AA68OO的用户吗，做标物出问题了，圆白菜标物，回收率上不来，改进跻和条件都优化了。请高手指教。

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chemistryren

第1楼2009/02/14

先做做液体标准样品看看能不能做准.不能做准那就是仪器还得调试优化,能做准液体样品那就是前处理或者是基改的问题了.

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ddzzyy11

第2楼2009/02/14

你好。谢谢你的指导，你做过这样的标物吗？具体条件是怎样的呀。

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liu999999

第3楼2009/02/14

LZ也没有说明测定啥元素的！条件是什么！不好回答的。

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chemistryren

第4楼2009/02/14

没测过食品中的重金属,水和土壤中的常测.不知道你测的是什么元素.具体的前处理和石墨炉程序是怎样的??说详细些大家可以帮助分析下.

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ddzzyy11

第5楼2009/02/14

条件优化过，铅原子化1800，灰化700，另酸二氢氨改进剂
chemistryren 发表:先做做液体标准样品看看能不能做准.不能做准那就是仪器还得调试优化,能做准液体样品那就是前处理或者是基改的问题了.

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ddzzyy11

第6楼2009/02/14

忘了前处理微波硝酸消解

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chemistryren

第7楼2009/02/14

哦,一般植物样品用硝酸和双氧水联合微波消解效果比较好.很多论文都是这么消解的.我的仪器是耶拿700,做铅原子化1800,灰化900.加基改为2克/100毫升的磷酸二氢铵5微升,样品进样20微升.结果还可以的.你可以参考下.

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ddzzyy11

第8楼2009/02/14

谢谢了，做铅、镉两种元素，微波消解，700灰化 1800原子化，另酸二氢氨改进剂，真是郁闷呀，回收率上不来。帮助分析什么原因。
liu999999 发表:LZ也没有说明测定啥元素的！条件是什么！不好回答的。

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ddzzyy11

第9楼2009/02/14

谢谢，我试过这样的条件，但我们俩机器不同，我是AAA6800 回收就是不理想，
chemistryren 发表:哦,一般植物样品用硝酸和双氧水联合微波消解效果比较好.很多论文都是这么消解的.我的仪器是耶拿700,做铅原子化1800,灰化900.加基改为2克/100毫升的磷酸二氢铵5微升,样品进样20微升.结果还可以的.你可以参考下.

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夕阳

第10楼2009/02/15

应助达人

楼主使用的标物是不是GBW10014编号的？如果是，其铅的含量是不是19ppb ?
我在去年也搞过上述标物的测定，总共进行了4天，非常难测。下面我将我的经验写出来供楼主参考：
（1）首先不要盲目地制作工作曲线进行外标法的测定。而是应该先配制一个与标物中铅含量相当浓度的铅标液。然后用吸光度法分别对标液和标物进行测试，要使两种样品的吸光值一致或接近。
（2）如果两个吸收值的结果相差甚远，则要分析观察背景值的大小；此时有可能标物的背景值会很高。
（3）根据我的试验发现，使用硝酸钯的效果要由于磷酸氢二铵。

总之、圆白菜标物中铅的测量是比较困难的，主要是背景干扰很大；同时要注意使用的水、硝酸及实际的纯度问题。
另外问句题外的话，楼主是不是农科院系统的？
ddzzyy11 发表:有AA68OO的用户吗，做标物出问题了，圆白菜标物，回收率上不来，改进跻和条件都优化了。请高手指教。

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