6.测定结果: 6.1计算公式: 式中: ――试剂中汞、砷的含量,单位mg/Kg; C ――试样消化液中汞、砷的测定量,单位ng/ml; C’――试剂空白液中汞、砷的测定量,单位ng/ml; V ――试样消化液定容体积,单位ml; m ――试样质量,单位g 6.2结果控制 6.2.1计算结果表示到0.001mg/Kg; 6.2.2重复控制:对于统一试样的快速两次测定,所得结果差值要求: 6.2.2.1含量小于或等于0.020mg/Kg,不得超过平均值的100%,其他详见标准。
几个相关问题: 1.原子化器的问题:低温石英炉原子化器,电炉丝加热,做汞的时候原子化器温度200度;做砷的时候砷化氢需要在原子化器分解,温度要高(老皮的《氢化物发生机理》一文对此有比较详尽的解释,有兴趣的可以查阅一下),二者形成的原子蒸气最大密度位置分布有差异,虽然差异不大,但同测的时候要引起重视,将原子化器高度调节至适当的位置,使得二者的荧光值能均衡最大化为宜。 2.重铬酸钾:做汞一定要加,能增加汞的稳定性。 3.还原剂:硼氢化钾最好要在10g/L以上,否则,很难生成足量的砷化氢,以致于砷无法检出。 4.温漂光漂:汞灯的温漂比较知名。环境温度低(低于10度)一定要增加预热时间,否则漂的你郁闷无比;光漂到还好。无论是温漂还是光漂都不是线性的和单向的,建议样品多的时候,20个左右的样品做完后重新做曲线。 5.砷汞同测时的消解问题:湿法消解最好能有回流装置,要不然回收会低到你想哭,有相关文献报道了一些自制的回流装置或是方法,大家有兴趣可以查阅一下。 6.其他问题希望大家能补充,有不对的地方希望大家能指正,DSTM(DamLeetsing Standard Test Method)是我自己参照一些检测方法总结而成的,非标准方法,大家真的要参考执行的话,最好之前能做个方法确认,嘿嘿。