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【原创】GC-2010使用心得和一个问题!

气相色谱(GC)

  • 首先声明一点,本帖只是作为交流,没有任何商业目的或者诋毁的意图!
    GC-2010与GC-14C、GC-2014C相比是岛津气相色谱仪器中比较高端的产品了,不仅外观上很大气,而且硬件配置、载气流路控制等设计方面都比GC-14C做了相当大的创新。结合个人的使用经历,谈一点对GC-2010的一点体会,主要包括三个方面:载气的控制模式、进样口和仪器的智能化。
    第一个方面,由于采用了AFC(先进流量控制)设计,使得气体流量的精度比GC-14C好了不少,同时2010有两种载气控制模式,恒压力控制和恒线速度控制,而14C只有恒压力控制。虽然2010具有两种载气控制模式,但是二者在实际使用中对分析结果是没有什么差别的(FID检测器),除了对保留时间稍有影响外。我曾经用一个同系物的混合标样做过对比,见附图,上图为恒压控制模式,下图为恒流控制模式。如果是用TCD的话,只能用恒流控制了。
    第二个方面,2010同时装了两个进样口(难度是购买时定做的?),分流/不分流进样(前边为WBI,后面SPL),满足了不同的分析要求,需要更改时只需把进样口调换并在工作站或者仪器面板中进行气路配置、分流等的修改就可以了,这一点14C是做不到的!
    第三个方面,仪器的智能化。或许是14C太落后了,让我觉得2010是那么的智能。载气不开、系统漏气都会让14C保持沉默,2010就会出声(报警)!^_^。
    2010的一个问题
    就是在使用过程中,如果是程序升温的话,随着温度的升高,设置的分流比会发生变化。我们知道,随着温度的升高,分子的热运动加剧,气体的粘度会增加,恒压控制的话气体流量会减小,但是从下表中看总流量并没有改变,而是分流比增加了,这是为什么呢?你在工作中是否也有类似的发现?大家讨论一下!
    100℃(柱温)    实际值    设定值
    Inlet press(kpa)    100    100.0
    Column flow(ml/min) 0.96    1.0
    Linear vel(cm/s)    27.0    27.4
    Split ratio    52.0    50.0
    Total flow(ml/min) 53.8    53.8
    300℃(柱温)       
    Inlet press(kpa)    100.0    100.0
    Column flow(ml/min) 0.48    1.0
    Linear vel(cm/s)    20.5    27.4
    Split ratio    104.0    50.0
    Total flow(ml/min)    53.8    53.8
    注:表中数据为在恒压模式下所做。
    以上是对2010的一点陋见,欢迎大家拍砖啊!


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  • chengjingbao

    第1楼2009/02/20

    很好的经验和议题!很好!很好!学习一下!

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  • 雾非雾

    第2楼2009/02/20

    应助达人

    如果是程序升温的话,随着温度的升高,设置的分流比会发生变化。我们知道,随着温度的升高,分子的热运动加剧,气体的粘度会增加,恒压控制的话气体流量会减小,但是从下表中看总流量并没有改变,而是分流比增加了,这是为什么呢?

    我们用的是岛津GCMS2010,我们是不分流进样,恒压情况下,温度升高,总流量不变,柱流量会有变化,这样对比起来如果采用分流进样,仪器就又会去改变分流比来保证柱流量的稳定,可能仪器就是这么设计的吧。

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  • diamond

    第3楼2009/02/21

    我们也有2010和14B,毕竟是两个时代的产品,性能简直天壤之别,特别是降温时的声音,要比6890、3800都来的轻。但是2010在实际使用中发现一个现象,不知道其他使用者是否也存在。我们采用恒线速度模式程序升温,则柱前压会随着柱温而上升,这些都正常。但当一次分析完成之后,柱前压又要回到初始相对较低的状态时,AFC会关闭气路,总流量此时显示0,然后等柱压力下降至设定值,AFC才重新启动,总流量此时显示正常值。难道在降压的过程中,AFC是通过关闭的方式来实现的吗?

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  • 阿宝

    第4楼2009/02/21

    这个现象我们还没有注意过,等上班了试试!

    diamond 发表:我们也有2010和14B,毕竟是两个时代的产品,性能简直天壤之别,特别是降温时的声音,要比6890、3800都来的轻。但是2010在实际使用中发现一个现象,不知道其他使用者是否也存在。我们采用恒线速度模式程序升温,则柱前压会随着柱温而上升,这些都正常。但当一次分析完成之后,柱前压又要回到初始相对较低的状态时,AFC会关闭气路,总流量此时显示0,然后等柱压力下降至设定值,AFC才重新启动,总流量此时显示正常值。难道在降压的过程中,AFC是通过关闭的方式来实现的吗?

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  • chixiaoya

    第5楼2009/04/02

    我们用的也是GC2010,不过我现在还是菜鸟
    采用的是恒流,貌似也出现楼主说的情况,在升温降温的过程中会出现流量改变,今天就碰到了,原本我设的是3.5柱流量,但是后来4.35了,系统会改变的,为了维持稳定?

    有没有人用ECD的,我现在响应值很低,不知道怎么修改参数
    灵敏度哪里可以调呢

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  • clclcl

    第6楼2009/04/02

    你ECD电流值是多少?
    还有就是可能镍源污染啦!

    chixiaoya 发表:我们用的也是GC2010,不过我现在还是菜鸟
    采用的是恒流,貌似也出现楼主说的情况,在升温降温的过程中会出现流量改变,今天就碰到了,原本我设的是3.5柱流量,但是后来4.35了,系统会改变的,为了维持稳定?

    有没有人用ECD的,我现在响应值很低,不知道怎么修改参数
    灵敏度哪里可以调呢

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  • botter

    第7楼2009/04/06

    晕 想用玻璃柱做实验 发现没有接头,进样口有2个但是下面都是接毛细管柱的

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  • zhoult

    第8楼2009/04/13

    所谓的恒压指的是恒定柱前压力。当柱子中的阻力加大的时候,为了保持恒压,必须把分流比调大,减少分流阀处的阻力,达到恒压的目的。也可以用理想气体状态方程来解释,PV=nRT,柱前的体积、温度是固定的,当恒压的时候,物质的量n也是恒定的,也就可以理解当柱子中的流量减少的时候,为了保持物质的量n恒定,必须加大分流处的出气量,保证总流量的恒定。这就是为什么恒压的时候,不同温度时,柱流量不同,而总流量不变的原因。用流体力学的知识来解释应该更好,可惜以前化工学的不好。

    mcds 发表:如果是程序升温的话,随着温度的升高,设置的分流比会发生变化。我们知道,随着温度的升高,分子的热运动加剧,气体的粘度会增加,恒压控制的话气体流量会减小,但是从下表中看总流量并没有改变,而是分流比增加了,这是为什么呢?

    我们用的是岛津GCMS2010,我们是不分流进样,恒压情况下,温度升高,总流量不变,柱流量会有变化,这样对比起来如果采用分流进样,仪器就又会去改变分流比来保证柱流量的稳定,可能仪器就是这么设计的吧。

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  • yankunsu

    第9楼2009/04/13

    我们也有一台,感觉挺不错,不用每次换柱都试漏,仪器自检挺烦便,

    botter 发表:晕 想用玻璃柱做实验 发现没有接头,进样口有2个但是下面都是接毛细管柱的

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  • fengchiyl

    第10楼2009/04/14

    很有启发,谢谢!!!

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