快乐 2009/02/21
[quote]原文由 [B]qhdzn[/B] 发表: [quote]原文由 [B]wxh8[/B] 发表: 我是新手,刚开始做原子荧光,测砷,现有几个问题请教各位大虾如下: 1.我测的是无机砷(三氧化二砷),标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml,样品是用盐酸提取的,溶液中的砷已经是三价的了,还需要加还原剂? 2.上机时,测定标准液和样品液荧光值接近于0,甚至负值,浓度值为0,基线是平的,是仪器坏了么?如果是的话,可能是哪里出问题了?另测汞时有浓度和荧光值。 拜托啦~~[/quote] 1.由于样品中需要加入还原剂,为了保证基体匹配,标准曲线中也需要加入同样的还原剂 2.检查一下砷元素灯[/quote] 感觉你的仪器对砷设置有问题,双道 的只要有一道有吸光度,就说明你的仪器部件是正常的
yqgold 2009/02/26
[quote]原文由 [B]sqtom667[/B] 发表: [quote]原文由 [B]wxh8[/B] 发表: 我是新手,刚开始做原子荧光,测砷,现有几个问题请教各位大虾如下: 1.我测的是无机砷(三氧化二砷),标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml,样品是用盐酸提取的,溶液中的砷已经是三价的了,还需要加还原剂? 2.上机时,测定标准液和样品液荧光值接近于0,甚至负值,浓度值为0,基线是平的,是仪器坏了么?如果是的话,可能是哪里出问题了?另测汞时有浓度和荧光值。 拜托啦~~[/quote] 1,要加硫脲和抗坏血酸 2,在加了硫脲和抗坏血酸的前提的保证硼氢化钾的浓度达到要求,并正常与样品反应。如还没有检查灯,气路[/quote] 硫脲和抗坏血酸是掩蔽剂,掩蔽杂质、基体的,一般都得加。
hiei 2009/02/21
[quote]原文由 [B]wxh8[/B] 发表: 我是新手,刚开始做原子荧光,测砷,现有几个问题请教各位大虾如下: 1.我测的是无机砷(三氧化二砷),标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml,样品是用盐酸提取的,溶液中的砷已经是三价的了,还需要加还原剂? 2.上机时,测定标准液和样品液荧光值接近于0,甚至负值,浓度值为0,基线是平的,是仪器坏了么?如果是的话,可能是哪里出问题了?另测汞时有浓度和荧光值。 拜托啦~~[/quote] 1.由于样品中需要加入还原剂,为了保证基体匹配,标准曲线中也需要加入同样的还原剂 2.检查一下砷元素灯
chemistryren 2009/02/22
我觉得还原剂硫脲和抗坏血酸可以不加了,但硼氢化钾是一定要加的.做汞没问题的话说明仪器是好的.
xmyiqi 2009/02/23
[quote]原文由 [B]wxh8[/B] 发表: 我是新手,刚开始做原子荧光,测砷,现有几个问题请教各位大虾如下: 1.我测的是无机砷(三氧化二砷),标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml,样品是用盐酸提取的,溶液中的砷已经是三价的了,还需要加还原剂? 2.上机时,测定标准液和样品液荧光值接近于0,甚至负值,浓度值为0,基线是平的,是仪器坏了么?如果是的话,可能是哪里出问题了?另测汞时有浓度和荧光值。 拜托啦~~[/quote] 呵呵,1、可以不加还原剂了。 2、你测汞时有浓度和荧光值,说明你的仪器没坏。