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【讨论】奶粉中甜蜜素 检测(HPLC法)

  • lihaiyan249
    2009/02/27
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我们单位检测甜蜜素一直使用自建的SOP方法。大致就是取固体样品5克稀释十倍。加1:1硫酸2ml,加入1:1次氯酸钠溶液1ml,涡旋震荡10分钟,然后加入5ml正己烷,震荡提取,然后离心4000r/min,10分钟, 移取正己烷层至另一离心管中,,加入15ml5%的碳酸氢钠溶液,震荡,离心,取上清液进样。对于其他样品检测都没有问题,但是奶粉中甜蜜素的检测却没有回收,想问问大家有没有遇到过同样的问题,烦赐教。
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  • 老多_小多

    第1楼2009/02/27

    硫酸和次氯酸钠起什么作用,奶粉样品杂,是不是量不够

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  • 魔鬼化学人

    第2楼2009/02/27

    奶粉检测需要先沉淀去除蛋白质,再提取甜蜜素,楼主这个方法中的硫酸和次氯酸钠作用不明,不好发表意见,但是用沉淀剂去除高含量的蛋白质,然后根据待测化合物的极性选择SPE萃取浓缩应该是没错的

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  • lihaiyan249

    第3楼2009/02/27

    在酸性条件下,次氯酸钠和甜蜜素形成结合物,正己烷的作用是反萃取。然后检测。

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  • tiantaishan

    第4楼2009/04/10

    奶粉中蛋白质等物质具有氧化还原性,次氯酸会消耗掉;反应原理是次氯酸和甜蜜素在强酸催化下生成N,N-2氯环己胺,紫外吸收较强。样品处理先沉淀蛋白质等,在衍生看看。如果效果还不好,沉淀后在采用离子交换小柱净化效果应该可以,只是成本就贵了些

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