第一次做GC/MS 定性实验，实验报告没法写，请教高手

用的是什么柱子?固定相不会脱落下来的.
许多成分与库文件的质谱图差距很大并不奇怪,一是你用的仪器可能图库小,没有这种化合物,即使十几万张的图库也不可能包含你的全部化合物.二是对于EIMS,很多化合物的碎片离子的丰度重现性并不好.
我的经历是,很多GC-MS出来的图谱是需要人工解析的,即使是机检出来的结果,也应当人工核正.

我用的是ＤＢ－５的柱子，是硅氧化化合物吧．我用的质谱数据库丰度有的很难重现，有时候库推选的十个候选化合物一个都不对，是库太小了吗？哪里有免费的数据库可以用，　我查了一下网站上一个库都要好几千美金的，老板也不一定愿意买呀

购买仪器的时候应该附带几个数据库把

celean说的对啊，谱图库毕竟数量有限，不过既然你的质谱检索出现硅氧花盒物，应该就是DB-5的固定相组分，可能是你的样品造成固定相流失了，你的柱子老化了吗？

测定一下样品的PH值，如果是强碱性，需要调节PH值后萃取进样，还有就是可以降低一下检测器灵敏度，这样一些低峰就不会出现了，可以提高匹配概率

许多硅氧烷类化合物也有可能是油漆里面的成分吧!

可以考察质谱，在你怀疑是固定相组分是可以看看有无119、197等几个碎片峰，具体可以参考论坛上的一篇帖，名字好像是色谱柱流失判断
常用毛细管柱流失，具体内容是：
柱型号 质谱图中常见的碎片离子峰（m/z）
SE-30 73、 147、167、207、221、267、281、327、355、415、429、503
SE-54 73、 147、156、207、221、253、281、327、355、405、429
DB-5 73、 147、156、191、207、253、281、327、331、405、443
OV-1 73、 147、191、207、221、253、281、341、355、415、429、503
OV-101 73、 147、163、191、207、221、281、325、355、415、429、503
OV-17 73、 147、197、221、253、281、327、355
OV-225 73、 135、156、197、253、269、313、327、343、403、405、417
FFAP 57、 69、 97、 123、173、191、207、219、240、264、289、305、382
PEG 131、133、147、161、163、191、195、205、207、221、281、355

谢谢各位,我用的柱子是前面已经好多人做过了, 并且做了好多年的色谱柱.只有新柱子需要老化吗? 我用硫酸酸化了一下效果不是很好呀

谢谢各位,我用的柱子是前面已经好多人做过了, 并且做了好多年的色谱柱.只有新柱子需要老化吗? 我用硫酸酸化了一下效果不是很好呀