【求助】用石墨炉做元素分析存在的缺陷

为什么只能称0.2克?定容只能到10毫升也太少了,不现实.你冲洗一下器皿用的水都很可能不止10毫升.而且如果定容到25就检不出,说明你就算定容到10毫升能检出,浓度也是在检出限附近,这个数据是很可疑的.PE的800不是也有石墨炉的吗?怎么连石墨炉都检不出吗??不过可能是含量太低了.我上回测鱼肉,铅和镉上石墨炉也检不出,称样还是5克左右的都没检出,那你现在称0.2克可想而知了.

应助达人

首先，食品中铅和镉的含量一般都很低，如果样品的称样量太少，结果本身就不准确了，建议加大称样量。
其次，微波消解后一般需要赶酸，你的定容体积太小可能会导致样品空白和样品的基体不匹配（酸浓度不一致），造成样品空白测定值高于样品。
另外，建议你计算下方法的检出限。如果测定结果比检出限还低，直接报检出限就好了。

那你说像我这种情况要怎么做呢？你说的对，定容到10ML本身就定容不完全的，定容都存在问题，更不要说结果了，是吧？你说我该怎么办？还有，你的前处理是用什么方法做的？

最好的办法就是增加称样量,但你的微波真的最大只能0.2克??如果真是这样那就麻烦了.换检出限更低的仪器,或者浓缩消解后的样品.

不知你测定的是什么元素，用石墨炉测定铅、铬、镉、铜等不需要微波消解，可以用湿法消解或干法处理，这样称样量可以到1克左右，定容到25毫升就没问题了。

前处理：湿法的话，我们没有电加热板，只有开放式电炉，大家都知道，开放式电炉危险性很大，不放心，再加上样品数量多，所以，我觉得在我们这里湿法不行；干法的话，我是做蔬菜，干法不好的话，把样品损失了，而且时间又长，所以，我觉得，干法也不大行；现在唯一的方法是只能用微波消解。但是说到微波消解，我们是国产的，按照它的容量来说，称样量不能称大，如肉，只能称0.2克,最多只能称0.4克,所以,这样一来,就出现我提的问题,大家说,怎么办?所以,控制空白就不好控制了,



样品数量：我现在样品量很多，每次都来20批样品，

假设您的样品是1mg/kg超标,按照您的前处理方式,取0.2g样品定容到10ml后,只有0.02mg/L,也就是20PPb,显然太低了。还是叫老板买新设备吧，如果没钱买进口的微波消解仪，建议买些高压消解罐，几百块钱一个，放在烤箱里就可以了，这样取样量可增大很多。

确实,我也认为关键还是你的微波消解的问题.称样量太小了

食品检测称样量一般是2.0到5.0克，称样太少有可能和检出限相近了，建议还是多称点：GB/T5009-2003