【求助】怎么判定柱子是否失效

应助达人

如果280度没有超过HP-5柱的最高使用温度，这样老化只是中低温区的杂质老化的不好。应该不会说把柱子就老化坏了？再重新用程序升温（缓慢升温）老化一下会不会好点。老化柱子不要接检测器，再把离子源清洗下。

HP-5的柱子在280度不会因为老化而失效的

新柱时就应留下做标样的理论塔扳数等资料,今后对比就可判断是否柱效下降.

先谢谢两位的热心帮助，昨天安捷伦的工程师说，不能这么老化柱子，一定要程序升温，且一般在高温停留一小时即可。如果柱子没有问题的话，就比较奇怪了，为什么出峰面积下降这么多呢，衬管也更换了一下，由原来的脱活带玻璃棉的衬管更换成了脱活不带玻璃棉的柱子

现在这种情况，若排除其它情况，只能说明柱效下降较大，因为是同比下降，用还是能用的，只是灵敏度差点。可通过调节其它条件，对分离度做些补充。

1、升温过快，280度终止温度，保留3小时，不会损害最高使用温度在360度的HP-5色谱柱。
2、组分峰面积减小与色谱柱效率下降毫无关系，即使固定液完全流失干净了，峰面积也不会减小。
3、高速升温降温的问题在于连接件热膨胀系数不同导致产生应力损害。例如石墨环和色谱柱膨胀系数不同，导致漏气或色谱柱挤碎。
4、峰面积减小是系统发生泄露的一个主要表现。当然也可能和分流比调整、检测器失灵等多种情况相关，但在没有条件改变的情况下，主要考察系统泄露。
5、建议检查色谱柱和进样口、检测器的连接情况，是否发生了挤碎。如果没有挤碎，按正确方式把紧。
6、如果把紧后仍有问题，考虑检查色谱柱是否出现砂眼、检测器是否工作正常等其他因素。

谢谢yuen大的热心解答，先行谢过！
我已经按照建议重新装了下接口位置，问题的原因和分流比是没有关系的，因为我们采用的是不分流进样，用的是安捷伦的不分流衬管（型号5181-3316）。检测器应该问题也不大，自检调谐时候，三个峰面积大小都是正常的，（前两个6位数以上，后一个五位数以上。

重新安装了进样口，没有发现什么问题，开机后重新进了标样，发现响应有所提高（响应值大约是原来的3倍），另外感觉峰还是比较宽，郁闷了。不知道该怎么处理了，另外问下yuen大，你提议检查系统是否泄露，能否有一个比较简单可行的检测方法，开机自检是正常的，空气泄露那一项是通过的。

应助达人

出来的峰比较宽，试着把载气流速调高些看是不是会好些。