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【求助】关于一个有机磷检测的问题

农残检测

  • 公司做草药的农残检测,仪器为Agilent6890N,不分流进样,色谱柱为HP-5,FPD检测器。最近检测金银花总是检测出残留,进试剂空白正常,其它草药也正常,把以前检过未检出残留的金银花重新处理,居然又检出残留了。我们检测方法一直没变,不知道哪里出问题了。想问问有没有谁碰到过这样的情况。主要是对硫磷,异柳磷,水胺硫磷,甲基对硫磷等。
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  • sql217

    第1楼2009/03/18

    会不会是柱子污染了?此外,把试剂再验证一下。

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  • sanye

    第2楼2009/03/18

    柱子污染了的话其它样品也应该会有检出吧?我们其它样品和试剂空白都正常

    sql217 发表: 会不会是柱子污染了?此外,把试剂再验证一下。

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  • YIQIFENXI

    第3楼2009/03/18

    你说的那几种有机磷都有检出了吗?

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  • sanye

    第4楼2009/03/18

    有检出,但不是每个样都一样,检出的种类不同,但主要是这几个样

    wangyu68 发表:你说的那几种有机磷都有检出了吗?

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  • 雾非雾

    第5楼2009/03/19

    应助达人

    用GC误判的可能非常大,因为没有什么选择性,只要有响应就出峰,所以如果前处理杂质除得不净,在农药附近出峰,就很有可能被认为是农药的。以前做没有现在做有,是不是什么条件变了,比如前处理方法,仪器方法,毛细管型号等?

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  • liugui

    第6楼2009/03/19

    估计是旋转蒸发器上那几个玻璃构件里有残留,试试把玻璃构件拆下来仔细清洗,再重新做一次看看。也顺便把前处理过程中使用的玻璃器皿用75%医用酒精浸泡后清洗。

    sanye 发表:有检出,但不是每个样都一样,检出的种类不同,但主要是这几个样

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  • 我在故我思

    第7楼2009/03/19

    楼上的说的对,首先GC定性的结果不是很准确,最好能用质谱定性;其次,有可能是前处理过程中的污染造成的。

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  • jiangshuying198

    第8楼2009/03/19

    首先排除了柱子的污染、衬管有没有污染的?排除完以后你用内添加做一下,如果保留时间有漂移的话就排除了这些物质不是的,以后就不用验证了。

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  • rida12

    第9楼2009/03/19

    受教啦,谢谢你!

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  • sanye

    第10楼2009/03/19

    有这个可能,主要问题是我们还检测其它草药,如仙草、夏枯草、甘草等,这些都未检出,就金银花和菊花问题比较突出,但是以前也没有检出,方法绝对没变,对所有试剂也进了空白的,所以很费解。楼上说的办法正在试验,但是还没发现原因。

    mcds 发表:用GC误判的可能非常大,因为没有什么选择性,只要有响应就出峰,所以如果前处理杂质除得不净,在农药附近出峰,就很有可能被认为是农药的。以前做没有现在做有,是不是什么条件变了,比如前处理方法,仪器方法,毛细管型号等?

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