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【求助】药物中DNF残留溶剂DNF的检测方法

气相色谱(GC)

  • 药物中DNF残留溶剂DNF的检测方法
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  • happy水中月

    第1楼2009/03/19

    具体样品没有做过,但你可以参考下面的资料
    有机溶剂残留方面的文章
    http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53103
    (包括化学药物残留溶剂研究的指导原子,顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素,残留溶剂指导原则,ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述,ICHq3c,《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍)

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  • youyu

    第2楼2009/03/19

    请问DNF是什么溶剂啊?想必小弟才疏学浅了。

    xks002 发表:药物中DNF残留溶剂DNF的检测方法

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  • xks002

    第3楼2009/03/20

    不好意思 是DMF N.N二甲基甲酰胺 我用的柱子是PEG-20 顶空做的 条件是柱温40°保留4分钟在以10°每分钟升到180°保留4分钟 汽化室250° 检测室250° 对照中有4个溶剂 甲醇 乙醇 1.4二氧六环 DMF 其他三个都能出峰 就DMF怎么也出不来。后来用直接进样,也只能做到有时有,有时没有,就是不知道是什么原因。

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  • shmilyhu

    第4楼2009/03/20

    DMF在顶空条件下基本没汽化,所以用顶空检测就不出峰。
    用直接进样时,要是浓度相同但DMF出峰有时无应该可能性不大。有可能是DMF响应不高浓度低时就未检出。

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  • xks002

    第5楼2009/03/20

    我进的浓度有1.8mg/ml了 出来一个包包 峰不像峰 现在我是不是应该怀疑是仪器的关系了。因为我用的仪器是国产的 不知道能不能达到。

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  • kaqiusha1314

    第6楼2009/10/23

    你用的是什么检测器,FID吗!以前我也做过DMF,峰灵敏度不高,你有ECD的话,用这个试试,我倒没试过,感觉应该可以

    xks002 发表:我进的浓度有1.8mg/ml了 出来一个包包 峰不像峰 现在我是不是应该怀疑是仪器的关系了。因为我用的仪器是国产的 不知道能不能达到。

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  • 知足常乐!

    第7楼2009/10/23

    直接进样,有时有,有时没有,保留时间还不稳定,是吧?
    你不出峰的原因就是在方法运行结束的时候,DMF还没有出来
    柱温的终止温度调高点,保留时间长点,应该就能出来
    如果峰型不好的话,选择液膜厚点的色谱柱
    顺便问哈楼主,你做DMF残留,用什么做溶剂呢?

    xks002 发表:不好意思 是DMF N.N二甲基甲酰胺 我用的柱子是PEG-20 顶空做的 条件是柱温40°保留4分钟在以10°每分钟升到180°保留4分钟 汽化室250° 检测室250° 对照中有4个溶剂 甲醇 乙醇 1.4二氧六环 DMF 其他三个都能出峰 就DMF怎么也出不来。后来用直接进样,也只能做到有时有,有时没有,就是不知道是什么原因。

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