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【求助】液相新手求教高手

huangcaocao

2009/03/19

液相色谱（LC）

我是一名中药材QC，操作液相时间不长，我操作的液相是“上海天美L2130”。
最近在做厚朴含测时，厚朴酚、和厚朴酚对照品图谱的峰高很低，只有 5000umv—10000umv ，（和厚朴酚）出峰时间大致在5—6min这个时间段左右，（厚朴酚）出峰时间大致在7—9min左右，在图谱上显示的范围也只有3—5mv那么高。厚朴供试品进了3针，每一针出来的图谱峰高都不同，最惨的是第三针厚朴酚几乎就看不到峰，请问这是为什么？
还有，检测器设置项里面那个“起始波长、终止波长”怎么设置，它对药材的检测有什么影响？厚朴的检测波长是294nm，可每次我开启检测器的时候，屏幕上会出现“波长初始化....”，然后检测波长会自动生成483nm，请问这是怎么回事，我该怎么去设置？

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〓猪哥哥〓

第1楼2009/03/19

起始波长、终止波长基本上不需要设置，除非你用不同时间不同波长。
觉得应该是检测波长设置问题。把检测波长等系列参数设置好了后，保存到一个方法里面，直接调用方法。
如果不是检测波长的问题就是柱子残留吸附样品。
huangcaocao 发表:我是一名中药材QC，操作液相时间不长，我操作的液相是“上海天美L2130”。
最近在做厚朴含测时，厚朴酚、和厚朴酚对照品图谱的峰高很低，只有 5000umv—10000umv ，（和厚朴酚）出峰时间大致在5—6min这个时间段左右，（厚朴酚）出峰时间大致在7—9min左右，在图谱上显示的范围也只有3—5mv那么高。厚朴供试品进了3针，每一针出来的图谱峰高都不同，最惨的是第三针厚朴酚几乎就看不到峰，请问这是为什么？
还有，检测器设置项里面那个“起始波长、终止波长”怎么设置，它对药材的检测有什么影响？厚朴的检测波长是294nm，可每次我开启检测器的时候，屏幕上会出现“波长初始化....”，然后检测波长会自动生成483nm，请问这是怎么回事，我该怎么去设置？

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活到九十学到一百

第2楼2009/03/19

1. 483nm 应该是检测器默认的设置，将波长改为294nm即可；
2. 如果楼主经常使用的方法可保存起来，下次再用时调用即可。

0

老多_小多

第3楼2009/03/20

峰看不到问题：
前面有人说了检测器的问题，你设置好了后在做看是什么情况？还有就是两个峰出的太快，太接近。再改下条件把峰放到8min 以后，因为中药有很多杂质，两个组分的分离度再调高点。

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有水有渝

第4楼2009/03/20

应助达人

峰小可能就是你的检测波长没有更改的缘故，看一下说明书，实在不行只能问工程师怎么设置了。把检测波长改成标准一致，新手进样重复性可能会差点，多多练习就好了。

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huangcaocao

第5楼2009/03/20

谢谢各位的教点，愚生受教了，在下不胜感激！~

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lxt520_lxt

第6楼2009/03/20

起始波长跟终止波长不太明白你的意思是不是激发波长跟发射波长呢激发波长跟发射波长对样品检测响应值的影响很大的开机初始话仪器波长是个自校的过程波长成为 483 是因为你的方法设置后没有保存延用以前的旧方法引起的做熟了再看看标样的出峰时间跟面积怎样呢有可能是标样降解了。
huangcaocao 发表:我是一名中药材QC，操作液相时间不长，我操作的液相是“上海天美L2130”。
最近在做厚朴含测时，厚朴酚、和厚朴酚对照品图谱的峰高很低，只有 5000umv—10000umv ，（和厚朴酚）出峰时间大致在5—6min这个时间段左右，（厚朴酚）出峰时间大致在7—9min左右，在图谱上显示的范围也只有3—5mv那么高。厚朴供试品进了3针，每一针出来的图谱峰高都不同，最惨的是第三针厚朴酚几乎就看不到峰，请问这是为什么？
还有，检测器设置项里面那个“起始波长、终止波长”怎么设置，它对药材的检测有什么影响？厚朴的检测波长是294nm，可每次我开启检测器的时候，屏幕上会出现“波长初始化....”，然后检测波长会自动生成483nm，请问这是怎么回事，我该怎么去设置？

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