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【求助】测钾时吸光度忽然增大了并且调节乙炔气体没有明显变化,为什么?

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家好!我现在测土壤中的有效K含量,标准曲线为1.0,2.5,5.0,10.0,12.5ug/mL
    开始的时候0.1这个点的吸光值为0.015左右,12.5这个点0.4左右,一直线性都比较好,今天早上换了一瓶乙炔气后,就出现了异常,就是0.1这个点不管怎么调小乙炔气体(可以明显看到火焰变小,所以排除气体调节阀出问题),其吸光值为0.5左右,10.0和12.5这两个点吸光值均为1.0左右,
    但是改测铜元素和锰元素,吸光值都跟原来一样,没有明显变化,线性也很好。再回来测钾还是老样子。
    请有经验的人帮我看看,到底是哪里出了问题。前天测的还很正常,今天唯一改变的就是换了一瓶乙炔气,然后就是另一位老师调了燃烧器的高度,但是调节燃烧器的高度K的吸光值也没什么变化。
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  • chemistryren

    第1楼2009/03/19

    你说有人调节了燃烧器高度,调整了多少??高度调整应该会使吸光度变化的./

    vanvan 发表:大家好!我现在测土壤中的有效K含量,标准曲线为1.0,2.5,5.0,10.0,12.5ug/mL
    开始的时候0.1这个点的吸光值为0.015左右,12.5这个点0.4左右,一直线性都比较好,今天早上换了一瓶乙炔气后,就出现了异常,就是0.1这个点不管怎么调小乙炔气体(可以明显看到火焰变小,所以排除气体调节阀出问题),其吸光值为0.5左右,10.0和12.5这两个点吸光值均为1.0左右,
    但是改测铜元素和锰元素,吸光值都跟原来一样,没有明显变化,线性也很好。再回来测钾还是老样子。
    请有经验的人帮我看看,到底是哪里出了问题。前天测的还很正常,今天唯一改变的就是换了一瓶乙炔气,然后就是另一位老师调了燃烧器的高度,但是调节燃烧器的高度K的吸光值也没什么变化。

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  • 社区=冬季=

    第2楼2009/03/19

    找老师看下,如果老师也调不来,那估计问题出在乙炔上,不纯还是怎么样。。。

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  • ldgfive

    第3楼2009/03/19

    应助工程师

    我平时测试钾元素时,标准曲线是0.1,0.2,0.3,0.4mg/L
    钾元素的灵敏度是很高的

    vanvan 发表:大家好!我现在测土壤中的有效K含量,标准曲线为1.0,2.5,5.0,10.0,12.5ug/mL
    开始的时候0.1这个点的吸光值为0.015左右,12.5这个点0.4左右,一直线性都比较好,今天早上换了一瓶乙炔气后,就出现了异常,就是0.1这个点不管怎么调小乙炔气体(可以明显看到火焰变小,所以排除气体调节阀出问题),其吸光值为0.5左右,10.0和12.5这两个点吸光值均为1.0左右,
    但是改测铜元素和锰元素,吸光值都跟原来一样,没有明显变化,线性也很好。再回来测钾还是老样子。
    请有经验的人帮我看看,到底是哪里出了问题。前天测的还很正常,今天唯一改变的就是换了一瓶乙炔气,然后就是另一位老师调了燃烧器的高度,但是调节燃烧器的高度K的吸光值也没什么变化。

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  • vanvan

    第4楼2009/03/19

    可是今天测锰,铜,钙,镁都是正常的,测完回来再测K,还是老样子。乙炔气体看起来质量很好,颜色很蓝。刚刚有人帮我分析了一下,说可能是K空心阴极灯的问题。

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  • chemistryren

    第5楼2009/03/19

    很有可能是灯的问题,因为别的元素测得都好的.

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  • vanvan

    第6楼2009/03/19

    可是要是空心阴极灯的问题,那它对浓度还是敏感的,低浓度测的吸光值还是小的。

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  • ldgfive

    第7楼2009/03/19

    应助工程师

    有可能是灯处在不稳定期啦
    你用的灯电流是多少呀

    vanvan 发表:可是要是空心阴极灯的问题,那它对浓度还是敏感的,低浓度测的吸光值还是小的。

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  • vanvan

    第8楼2009/03/19

    灯电流,明天我看下,一般都是选用仪器默认的条件,所以没记。可惜没其他灯,要不然换个灯就知道是不是灯的问题。

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  • vanvan

    第9楼2009/03/20

    我今天换了个钾灯,还是老样子,所以排除了灯的问题,所以我觉得还是气的问题,我认为是气质量变好了,干扰小了,所以灵敏度增强了,因此采用三楼的意见,把标准曲线调低,0.1-2.0ug/mL。我初步试了试,可行,准备配准确的溶液实施。实施后效果,几天后告诉大家拉。谢谢大家的帮助。

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  • vanvan

    第10楼2009/03/20

    刚刚用新标准曲线测了一下,一切正常,2.0这个点的吸光值在0.33左右,线形也很好,并且我们每次都测一个标准样品,现在测的值跟以前的一致。所以结论是:换了更好的乙炔气体,钾的灵敏度增加了10几倍,解决方案,重配标准曲线:)
    最后感谢大家!

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