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【求助】急!急!急!我的FID 老是中途熄火

气相色谱(GC)

  • 这几天做样品点火比较容易,可是样品运行到中途,检测器就熄火了,而且不能再点火,急死了,各位大哥大姐帮帮忙吧!
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  • 皮皮鱼

    第1楼2009/03/22

    麻烦介绍一下色谱情况。否则怎么确定原因啊。要不你自己确定一下原因吧,我把主要可能放这里。

    熄火主要可能如下:
    1、三气配比不对,火焰处于不稳定状态,当样品中所含大量可燃组分到FID时,FID熄火。特点:大峰一来就熄火。分析:火焰不稳定,就算不熄火,分析灵敏度和准确性也好不了。解决:调整配比。你的可能性:小。
    2、分析过程中存在气路切换,切换前后气路不平衡,冲击气流造成FID短时间不正常配比,结果灭火。特点:阀一动就灭火。解决:调整气路中各处阻尼情况和压力,减小冲击气流。你的可能性:大。

    这个问题总的来看比较麻烦,没有一定色谱基础不好解决。祝你好运!

    caojianmin11 发表:这几天做样品点火比较容易,可是样品运行到中途,检测器就熄火了,而且不能再点火,急死了,各位大哥大姐帮帮忙吧!

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  • lisa

    第2楼2009/03/22

    刚开始我以为是FID脏了,拆下来把收集极和绝缘圈洗了(清洗时我加了点洗洁精,后面用又沸的去离子水超声洗了四次,然后用色谱纯的甲醇超声洗了两次)烘干后装上走了一针标样,开始运行正常,到100多分钟时仪器报警,紧接着火焰熄灭,仪器面板显示检测器实用气体关闭。

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  • lisa

    第3楼2009/03/22

    气体配比跟以前是一样的,载气1.8,氢气:30,空气:400(我是0.32mm的柱子)。
    另外分析过程中不存在气路切换,刚开始尾吹气用的是40好好的,出问题后降到20也不行。

    yuen72 发表:麻烦介绍一下色谱情况。否则怎么确定原因啊。要不你自己确定一下原因吧,我把主要可能放这里。

    熄火主要可能如下:
    1、三气配比不对,火焰处于不稳定状态,当样品中所含大量可燃组分到FID时,FID熄火。特点:大峰一来就熄火。分析:火焰不稳定,就算不熄火,分析灵敏度和准确性也好不了。解决:调整配比。你的可能性:小。
    2、分析过程中存在气路切换,切换前后气路不平衡,冲击气流造成FID短时间不正常配比,结果灭火。特点:阀一动就灭火。解决:调整气路中各处阻尼情况和压力,减小冲击气流。你的可能性:大。

    这个问题总的来看比较麻烦,没有一定色谱基础不好解决。祝你好运!

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  • lisa

    第4楼2009/03/22

    周末安捷伦的800也不上班,真是急死了!

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  • 皮皮鱼

    第5楼2009/03/22

    去检查一下钢瓶压力。

    caojianmin11 发表:周末安捷伦的800也不上班,真是急死了!

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  • KEN

    第6楼2009/03/22

    你最近有没有换过气体?
    有可能是氢气的纯度不够或者是空气中的氧含量偏低。适当改变一下气体流量。

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  • 阿宝

    第7楼2009/03/22

    把尾吹气设置为0试试,再逐渐开大尾吹气

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  • lisa

    第8楼2009/03/22

    氢气是用的氢气发生器,一直用着,而且熄火不是因为氢气,而是空气的流量一直下降,最终导致熄火。空气流量一旦开始下降,通过仪器面板提高流量也没有反应。

    gzzdgx 发表:你最近有没有换过气体?
    有可能是氢气的纯度不够或者是空气中的氧含量偏低。适当改变一下气体流量。

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  • richies

    第9楼2009/03/22

    空气用的钢瓶还是发生器?

    空气管路确保没有漏气?

    caojianmin11 发表:氢气是用的氢气发生器,一直用着,而且熄火不是因为氢气,而是空气的流量一直下降,最终导致熄火。空气流量一旦开始下降,通过仪器面板提高流量也没有反应。

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  • lisa

    第10楼2009/03/22

    点上火后,前一阵抗的时间比较长点,一个小时左右熄火,再点燃后抗的时间也变短了,10-20分钟就会又熄火。

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