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【求助】原子荧光做汞漂移问题求救

原子荧光光谱(AFS)

  • 不知道论坛的朋友们,在做原子荧光 水质汞测定时,有没有遇到过测定值漂移的情况,有时候漂的离谱,可以差别一个数量级~~~
    我现在用的仪器是北京海光AFS3100,载流是5%盐酸,标准空白在200~300之间,有漂的厉害的时候,连曲线都只能做2个9,不知道如何处理,请各路大师、朋友多多指教!
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  • 飘渺的风

    第1楼2010/08/06

    楼主只是说漂,没有详细说明情况,大家怎么帮你呀。仪器预热了多长时间呢?

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  • chemistryren

    第2楼2010/08/06

    可能是仪器还未稳定,再预热段时间.

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  • compassljp

    第3楼2010/08/06

    多预热一段时间,预热时将灯电流设置为使用电流,如果你是新换的泵管,由于新泵管慢慢会有形变,所以也会有漂移。

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  • coffee8

    第4楼2010/08/06

    曲线能做到2个9 漂移也不是太厉害吧
    多预热一段时间 应该能有所改善

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  • wgq789

    第5楼2010/08/07

    预热时间都半小时的,预热操作是走载流和纯水半小时。
    然后就是做曲线,有时好有时坏,好的时候4个9也能做,坏的时候只能做2个9。
    我用4个9的举例,做完曲线,接着较标准空白(这个时候机器大概运行了45分钟左右,做曲线前的标准空白在200多,做完曲线后的标准空白达到了350左右),然后做样品空白,接着做样品,样品刚开始的2、3组数据还算平行,再测下去就会出现漂移了(要是样品多点,重复测第二组就会漂了,相对偏差太大了),基本上是偏高的居多,越做标准空白越高,对浓度高的样品测定值也越高。很困惑~~~

    飘渺的风(zhc65211) 发表:楼主只是说漂,没有详细说明情况,大家怎么帮你呀。仪器预热了多长时间呢?

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  • wgq789

    第6楼2010/08/07

    我预热时间是按照仪器工程师交代的做的,有30分钟呢。

    chemistryren(chemistryren) 发表:可能是仪器还未稳定,再预热段时间.

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  • wgq789

    第7楼2010/08/07

    我开机时就把运行条件完全设置好了,只是泵管我没有换过,但做砷和硒的时候没什么问题啊~~~

    compassljp(compassljp) 发表:多预热一段时间,预热时将灯电流设置为使用电流,如果你是新换的泵管,由于新泵管慢慢会有形变,所以也会有漂移。

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  • wgq789

    第8楼2010/08/07

    应该不是预热的问题,会不会是原子化器室有汞积累造成的?

    coffee8(coffee8) 发表:曲线能做到2个9 漂移也不是太厉害吧
    多预热一段时间 应该能有所改善

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  • 飘渺的风

    第9楼2010/08/07

    测完标准曲线以后,要清洗管路的,因为汞吸附力强,所以要用载流清洗至接近标准空白,否则对后续的测试影响较大。再就是实验室温度对仪器的稳定性也有影响,低温环境需要的预热时间要长,高温环境仪器容易漂移。

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  • coffee8

    第10楼2010/08/07

    如果是汞污染问题的话
    那还真得需要好好清洗一下了

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