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【求助】阿维菌素的检测

  • 浪花一朵
    2009/03/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量:0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?
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  • xu861130

    第1楼2009/03/29

    你称0.05g的样品,误差太大了,称个0.1g到100ml容量瓶里,再稀释看看。另外,试试流动相用甲醇:水=85:15,虽然这个和回收率超百没啥关系,但峰性也许有点变化(可能会好些)。

    1997wf 发表:各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量:0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?

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  • 老多_小多

    第2楼2009/03/29

    超过多少?不多的话是正常的,因为有误差,比如药典100%的药物做到110%也是合格的

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  • yankunsu

    第3楼2009/03/29

    你的是精粉吗如果是的话,就用甲醇+水=85+15,流速1.0ml/min,150*3.9water公司测阿维专用住,你的流动相、流速都影响含量,我做方法耐用性是流速影响非常大可试试

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  • 浪花一朵

    第4楼2009/03/29

    含量都在90以上,有92%,也有97%的,都做不出来.92%的做到101%.我们用的是迪马柱25厘米.进样也不好平行.我再照你说的这种方法试一下吧.

    yankunsu 发表:你的是精粉吗如果是的话,就用甲醇+水=85+15,流速1.0ml/min,150*3.9water公司测阿维专用住,你的流动相、流速都影响含量,我做方法耐用性是流速影响非常大可试试

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  • 浪花一朵

    第5楼2009/03/30

    能再具体说下波长以及配样方法吗

    yankunsu 发表:你的是精粉吗如果是的话,就用甲醇+水=85+15,流速1.0ml/min,150*3.9water公司测阿维专用住,你的流动相、流速都影响含量,我做方法耐用性是流速影响非常大可试试

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